Analiza elementare cilësore është një grup metodash që bëjnë të mundur përcaktimin nga cilat elemente përbëhet një përbërje organike. Për të përcaktuar përbërjen elementare, një substancë organike shndërrohet fillimisht në përbërje inorganike me anë të oksidimit ose mineralizimit (lidhja me metale alkali), të cilat më pas ekzaminohen me metoda analitike konvencionale.
Zbulimi i karbonit dhe hidrogjenit. Metoda bazohet në reaksionin e oksidimit të lëndës organike me pluhur oksid bakri (II).
Si rezultat i oksidimit, karboni i përfshirë në substancën e analizuar formon oksid karboni (IV), dhe hidrogjeni formon ujë. Karboni përcaktohet në mënyrë cilësore nga formimi i një precipitati të bardhë të karbonatit të bariumit gjatë bashkëveprimit të oksidit të karbonit (IV) me ujin e baritit. Hidrogjeni zbulohet nga formimi i hidratit kristalor Cu804-5H20, me ngjyrë blu.
Metoda e ekzekutimit. Pluhuri i oksidit të bakrit (II) vendoset në epruvetën 1 (Fig. 2.1) në lartësinë 10 mm, shtohet një sasi e barabartë lëndësh organike dhe përzihet mirë. NË pjesa e sipërme epruvetat 1, vendosni një top të vogël leshi pambuku, mbi të cilin derdhet një shtresë e hollë pluhuri i bardhë me sulfat bakri (II). Provëza 1 mbyllet me një tapë me tubin e daljes së gazit 2 në mënyrë që njëri skaj të prekë pothuajse leshin e pambukut dhe tjetri të zhytet në epruvetën 3 me 1 ml ujë barit. Ngrohni me kujdes shtresën e sipërme fillimisht në flakën e djegies.
përzierjet e një lënde me bakër (II) oksi- _ _ 1 _
Tt Fig. 2.1. Zbulimi i karbonit dhe ujit
shtëpia, pastaj ajo e poshtme. Nëse ka
Në prani të karbonit, vërehet turbullira e ujit të baritit për shkak të formimit të precipitatit të karbonatit të bariumit. Pasi të shfaqet një precipitat, epruveta 3 hiqet dhe epruveta 1 vazhdon të nxehet derisa avulli i ujit të arrijë në sulfat bakri (II) anhidër. Në prani të ujit, vërehet një ndryshim në ngjyrën e kristaleve të sulfatit të bakrit (II) për shkak të formimit të hidratit kristal CuS04-5I20.
(C...H...) + CuO -^ CO2 + H20 + Cu CO2 + Ba(OH)2 - BaCOe| + H20
5N20 + Si804 -*- Si804-5N20
pluhur i bardhë kristale blu
Zbulimi i azotit, squfurit dhe halogjeneve. Metoda bazohet në shkrirjen e lëndës organike me metal natriumi. Kur shkrihet, azoti shndërrohet në cianid natriumi, squfuri në sulfid natriumi, klori, bromi, jodi në halogjenët përkatës të natriumit.
Teknika e shkrirjes. A. Lëndët e ngurta. Disa kokrra të substancës testuese (5-10 mg) vendosen në një provëz të thatë (vëmendje!) refraktare dhe shtohet një copë e vogël (madhësia e një kokrre orizi) metali natriumi. Përzierja nxehet me kujdes në një flakë djegëse, duke ngrohur në mënyrë të njëtrajtshme epruvetën, derisa të formohet një aliazh homogjen. Është e nevojshme të sigurohet që natriumi të shkrihet me substancën. Kur shkrihet, substanca dekompozohet. Fuzioni shoqërohet shpesh me një ndezje të vogël të natriumit dhe nxirje të përmbajtjes së epruvetës nga grimcat e karbonit që rezultojnë. Ftoheni epruvetën në temperaturën e dhomës dhe shtoni 5-6 pika alkool etilik për të eliminuar mbetjet e metaleve të natriumit. Duke u siguruar që
pjesa tjetër e natriumit ka reaguar (fëshfërima ndalon kur shtohet një pikë alkool), në provëz hidhet 1-1,5 ml ujë dhe tretësira nxehet deri në valë. Zgjidhja e ujit-alkoolit filtrohet dhe përdoret për të zbuluar squfurin, azotin dhe halogjenet:
(C... 14) + Nr. -^NaCN (I...) + Nr. -e^a!
(8...) + 2Ш -^N^8 2С2Н5ОН + 2Ш -2С2Н5(Sha + R2
(C1...) + Nr. -*^aC1 C2H5ONa + H20-^C2H5ON + Nr.OH
(Вг...) + № --*-№Вг
B. Substancat e lëngshme. Një epruvetë zjarrduruese është e fiksuar vertikalisht në një rrjetë asbesti. Vendoseni në një provëz metal natriumi dhe ngroheni derisa të shkrihet. Kur shfaqet avulli i natriumit, substanca e provës futet me pika. Ngrohja intensifikohet pas karbonizimit të substancës. Pasi përmbajtja e tubit të jetë ftohur në temperaturën e dhomës, ato i nënshtrohen analizës së mësipërme.
B. Substancat e avullueshme dhe sublimuese. Përzierja e natriumit dhe lëndës së provës mbulohet me një shtresë sode gëlqereje me trashësi rreth 1 cm dhe më pas i nënshtrohet analizës së mësipërme.
Zbulimi i azotit. Azoti zbulohet në mënyrë cilësore nga formimi i blusë prusiane - Fe4[Fe(CrN)6]3 (ngjyrë blu).
Mënyra e përcaktimit. Vendosni 5 pika të filtratit të marrë pas shkrirjes së substancës me natrium në një epruvetë dhe shtoni 1 pikë tretësirë alkooli të fenolftaleinës. Shfaqja e një ngjyre të kuqe të kuqe tregon një mjedis alkalik (nëse ngjyra nuk shfaqet, shtoni 1-2 pika të një tretësire ujore 5% të hidroksidit të natriumit në provëz). Me shtimin e mëvonshëm të 1-2 pikave të një zgjidhjeje ujore 10% të sulfatit të hekurit (II), zakonisht që përmban një përzierje të sulfatit të hekurit (III), formohet një precipitat i gjelbër i ndotur. Duke përdorur një pipetë, aplikoni 1 pikë lëngu të turbullt nga provëza në një copë letër filtri. Sapo pika thithet nga letra, 1 pikë e një tretësire 5% të acidit klorhidrik aplikohet në të. Në prani të azotit, shfaqet një njollë blu blu prusiane, Fe4[Fe(CrH)6]3:
Re804 + 2SHOYA -^ Re(OH)2| + №28<Э4
Re2(804)3 + 6SHOYA - 2Re(OH)3| + 3№2804
|Fe(OH)2 + 2NaCN -^ Fe(CN)2 + 2SHOYA
Fe(CN)2 + 4NaCN - Na4
|Re(OH)2 + 2HC1 -^ ReC12 + 2H20
|Re(OH)3 + ZNS1 -^ ReC13 + ZN20
3Na4 + 4ReC13 - Re4[Re(C^6]3 + 12NaC1
Zbulimi i squfurit. Squfuri zbulohet në mënyrë cilësore nga formimi i një precipitati kafe të errët të sulfurit të plumbit (II), si dhe një kompleksi të kuq-vjollcë me një zgjidhje të nitroprusidit të natriumit.
Mënyra e përcaktimit. Këndet e kundërta të një copë letre filtri me përmasa 3x3 cm njomet me filtratin e përftuar nga shkrirja e lëndës me metal natriumi (Fig. 2.2). Një pikë prej 1% tretësirë e acetatit të plumbit (II) aplikohet në një nga pikat e lagura, duke u tërhequr 3-4 mm nga kufiri i saj.
Një ngjyrë kafe e errët shfaqet në kufirin e kontaktit për shkak të formimit të sulfurit të plumbit (II):
+ (CH3COO)2Pb - Pb8|
1 - një pikë zgjidhje acetati plumbi (II); 2 - pikë e solucionit të nitroprusidit të natriumit
2CH3CO(Zha
Një pikë e solucionit të nitroprusidit të natriumit aplikohet në kufirin e një vendi tjetër. Në kufirin e "rrjedhjeve" shfaqet një ngjyrë intensive e kuqe-vjollcë, duke ndryshuar gradualisht ngjyrën:
Ka2[Re(SGCh)5GChO] -^ Ka4[Re(SGCh)5ZH)8]
nitroprusid natriumi
kompleksi i kuq-vjollcë
Zbulimi i squfurit dhe azotit kur janë të pranishëm së bashku. Në një sërë përbërjesh organike që përmbajnë azot dhe squfur, prania e squfurit pengon zbulimin e azotit. Në këtë rast, përdoret një metodë pak e modifikuar për përcaktimin e azotit dhe squfurit, bazuar në faktin se kur një tretësirë ujore që përmban sulfur natriumi dhe cianid natriumi aplikohet në letër filtri, kjo e fundit shpërndahet përgjatë periferisë së pikës së lagësht. Kjo teknikë kërkon aftësi të caktuara pune, gjë që e vështirëson zbatimin e saj.
Mënyra e përcaktimit. Aplikoni filtratin pikë-pikë në qendër të një letre filtri 3x3 cm derisa të formohet një vend i lagësht pa ngjyrë me diametër rreth 2 cm
në prani:
1 - një pikë zgjidhje sulfate hekuri (II);
2 - një pikë zgjidhje e acetatit të plumbit; 3 - pikë e solucionit të nitroprusidit të natriumit
1 pikë e tretësirës 5% të sulfatit të hekurit (II) aplikohet në qendër të njollës (Fig. 2.3). Pasi pika të përthithet, 1 pikë e një tretësire 5% të acidit klorhidrik aplikohet në qendër. Kur azoti është i pranishëm, shfaqet një njollë blu blu prusiane. Pastaj përgjatë periferisë
Në vendin e lagësht aplikoni 1 pikë tretësirë 1% të acetatit të plumbit (II) dhe në anën e kundërt të njollës - 1 pikë tretësirë natriumi nitroprusid Na2[Fe(CrCh)5gH0]. Nëse ka squfur, në rastin e parë, një njollë kafe e errët do të shfaqet në vendin ku "rrjedhjet" vijnë në kontakt në rastin e dytë, do të shfaqet një njollë e kuqe-vjollcë. Ekuacionet e reagimit janë dhënë më sipër.
Zbulimi i halogjenit. Testi i A. Beilyitein. Metoda për zbulimin e atomeve të klorit, bromit dhe jodit në përbërjet organike bazohet në aftësinë e oksidit të bakrit (II) në temperatura të larta për të dekompozuar komponimet organike që përmbajnë halogjen për të formuar halogjene bakri (II):
BSha1 + CuO -^ CuNa12 + C021 + H20
Mostra që do të analizohet aplikohet në fundin e një teli bakri të parakalcinuar dhe nxehet në një flakë djegëse jo ndriçuese. Nëse ka halogjene në mostër, halogjenet e bakrit (II) reduktohen në halogjene bakri (I), të cilat, kur avullohen, e ngjyrosin flakën blu-jeshile (CuCl, CuBr) ose jeshile (OD). Përbërjet organofluorike nuk e ngjyrosin flakën në të njëjtën mënyrë si fluori i bakrit (I), i cili është i paqëndrueshëm. Reagimi është jo selektiv për faktin se nitrilet, ureja, tiourea, derivatet individuale të piridinës, acidet karboksilike, acetilacetoni, etj. ndërhyjnë në përcaktimin Në prani të metaleve alkaline dhe tokësore, flaka shihet përmes një ngjyre blu filtër.
Joni i fluorit zbulohet nga zbardhja ose ngjyrosja e verdhë e letrës treguese të alizarinës zirkonium pas acidifikimit të mostrës Lassaigne me acid acetik.
B. Zbulimi i halogjeneve duke përdorur nitrat argjendi. Halogjenet zbulohen në formën e joneve halogjene nga formimi i precipitateve flokulente të halogjeneve të argjendit me ngjyra të ndryshme: kloruri i argjendit është një precipitat i bardhë që errësohet në dritë; brom argjendi - e verdhë e zbehtë; jodidi i argjendit është një precipitat intensiv i verdhë.
Mënyra e përcaktimit. Në 5-6 pika të filtratit të marrë pas shkrirjes së lëndës organike me natrium, shtoni 2-3 pika acid nitrik të holluar. Nëse lënda përmban squfur dhe azot, tretësira zihet për 1-2 minuta për të hequr sulfurin e hidrogjenit dhe acidin hidrocianik, të cilët ndërhyjnë në përcaktimin e halogjeneve. Më pas shtoni 1-2 pika tretësirë 1% nitrat argjendi. Shfaqja e një precipitati të bardhë tregon praninë e klorit, të verdhë të zbehtë - brom, të verdhë - jod:
Nr.Na1 + NGCH03 - Nr.gCh03 + NNa1 HC1 + ^gCh03 - A^C1 + NGCh03
Nëse është e nevojshme të sqarohet nëse ka brom ose jod, duhet të kryhen reagimet e mëposhtme:
1. Në 3-5 pika të filtratit të përftuar pas shkrirjes së substancës me natrium, shtoni 1-2 pika acid sulfurik të holluar, 1 pikë tretësirë 5% nitrit natriumi ose 1% tretësirë të klorurit të hekurit (III) dhe 1 ml. kloroform.
Kur tundet në prani të jodit, shtresa e kloroformit bëhet e purpurt:
2NaI + 2NaN02 + 2H2S04 - I2 + 2NOf + 2Na2S04 + 2H20 4NaI + 2FeCl3 + H2S04 -12 + Fel2 + Na2S04 + 2NaCl + 4HC1
2. Në 3-5 pika të filtratit të marrë pas shkrirjes së substancës me natrium, shtoni 2-3 pika acid klorhidrik të holluar, 1-2 pika tretësirë 5% kloramine dhe 1 ml kloroform.
Në prani të bromit, shtresa e kloroformit kthehet në të verdhë-kafe:
B. Zbulimi i halogjeneve duke përdorur metodën e Stepanov. Ai bazohet në shndërrimin e një halogjeni të lidhur në mënyrë kovalente në një përbërje organike në një gjendje jonike nga veprimi i natriumit metalik në një tretësirë alkooli (shih eksperimentin 20).
Zbulimi i fosforit. Një metodë për zbulimin e fosforit bazohet në oksidimin e lëndës organike me oksid magnezi. Fosfori i lidhur organikisht shndërrohet në jon fosfat, i cili më pas zbulohet nga reagimi me lëngun e molibdenit.
Mënyra e përcaktimit. Disa kokrra të substancës (5-10 mg) përzihen me oksid magnezi të dyfishtë dhe hiqen në një kavanoz porcelani, fillimisht me nxehtësi mesatare dhe më pas me nxehtësi të lartë. Pas ftohjes, hiri shpërndahet në acid nitrik të përqendruar, 0,5 ml tretësirë që rezulton transferohet në një provëz, shtohet 0,5 ml lëng molibden dhe nxehet.
Shfaqja e një precipitati të verdhë të fosfomolibdatit të amonit (rNi4)3[PMo12040] tregon praninë e fosforit në lëndën organike:
(P...) + МшО -*~ Р01~ + Ме2+ Р043_+ ЗКН4 + 12Mo04~ + 24Н+-^^Н4)3[РМо12О40]| + 12N20
kripë amoniumi e heteropoliacidit 12-molibdo-fosforik
PYETJE TESTI
klauzola 2. metoda instrumentale për studimin e strukturës së përbërjeve organike
Aktualisht, janë prodhuar pajisje relativisht të lira dhe të lehta për t'u përdorur për të punuar në rajonet ultravjollcë, të dukshme dhe infra të kuqe të spektrit. Pas trajnimit special, studentët, nën mbikëqyrjen e një operatori, marrin spektrat IR dhe spektrat e absorbimit elektronik. Dizajni i spektrometrit masiv dhe NMR është më kompleks, ata janë shumë më të shtrenjtë dhe kërkojnë njohuri të veçanta dhe trajnim të thelluar nga operatori. Për këtë arsye, vetëm operatorët mund të punojnë në këto pajisje dhe studentët përdorin spektrogramë të gatshëm.
Ekzistojnë disa lloje spektrofotometrash (SF-4, SF-4A, SF-16, SF-26, SF-46) që prodhohen në Rusi për matjen e spektrit elektronik të absorbimit.
Spektrofotometri SF-46 është një model i një pajisjeje të tipit jo-regjistrues (matja e transmetimit të kampionit në studim kryhet në një gjatësi vale fikse rrezatimi). Gama e tij e funksionimit është 190-1100 nm. Pajisja është e pajisur me një procesor, duke lejuar
Është e mundur të matet njëkohësisht densiteti optik, të përcaktohet përqendrimi i tretësirës dhe shpejtësia e ndryshimit të densitetit optik.
Spektrofotometrat automatikë (regjistrues) SF-2M, SF-10, SF-14, SF-18, të cilët regjistrojnë spektrin në një formë në formën e një grafiku, janë krijuar për të punuar në rajonin e dukshëm (varg SF-18 - 400 -750 nm). Pajisjet SF-8, SF-20 janë spektrofotometra automatikë për funksionim në rajonet afër UV, të dukshme dhe afër IR të spektrit (195-2500 nm).
Pajisjet nga Carl Zeiss (Gjermani) përdoren gjerësisht në vendet e CIS: Specord UV-VIS, Specord M40 UV-VIS. Një model më i avancuar - Specord M40 UV-VIS - funksionon në një procesor. Rezultatet e matjes lëshohen në formë numerike në një tregues dixhital ose printim termik, ose regjistrohen në formën e një grafiku në një regjistrues grafiku.
Ndër spektrofotometrat e prodhimit të huaj janë të njohura edhe pajisjet nga Perkin Elmer (SHBA, Angli), Philips (Fig. 2.4), Hedcman (SHBA) etj.
Funksionimi i këtyre pajisjeve kontrollohet dhe rezultatet e matjes përpunohen duke përdorur një minikompjuter. Spektrat shfaqen në ekranin grafik dhe në planter.
Modelet më të avancuara parashikojnë mundësinë e përpunimit matematikor të të dhënave spektrale në një kompjuter, gjë që rrit ndjeshëm efikasitetin e punës në deshifrimin e spektrave.
Për rajonin infra të kuqe të spektrit, spektrofotometra IKS-29 IR dhe spektrometri MKS-31, ISM-1 u prodhuan në BRSS. Pajisjet e përdorura aktualisht IR-10, 8resoM Sh-75, 8resoM M-80 (Fig. 2.5) të prodhuara në Gjermani, si dhe pajisje
kompani të tilla si Beckmari, Perkin Elmer (SHBA),< Për nevojat e spektroskopisë NMR, janë zhvilluar modele të ndryshme pajisjesh me frekuenca operative 40-600 MHz. Për të marrë spektra me cilësi të lartë, është e nevojshme që pajisjet të kenë elektromagnetë të fuqishëm ose magnet të rrymës së drejtpërdrejtë me pajisje duke siguruar uniformitet dhe stabilitet të lartë të fushës magnetike. Këto karakteristika të projektimit ndërlikojnë funksionimin e spektrometrit dhe rrisin koston e tij, kështu që spektroskopia NMR është një metodë më pak e aksesueshme sesa spektroskopia vibruese dhe elektronike. Midis spektrometrit NMR, mund të dallohen modele nga Bruker, Hitachi, Varian dhe Jeol (Fig. 2.6). Në CIS, spektrometritë e masës prodhohen nga Fabrika e Mikroskopëve Elektronik Sumy dhe Fabrika e Instrumenteve Shkencore Oryol. Ndër kompanitë e huaja, kompanitë “Nermag”, “Finnigan” etj prodhojnë spektrometra masiv. Spektrometrat e masës së bashku me një kromatograf, një pajisje që lejon ndarjen automatike të përzierjeve komplekse të substancave, përdoren gjerësisht jashtë vendit. Këto instrumente, të quajtura spektrometra të gazit të kromatomasës (Fig. 2.7), bëjnë të mundur analizimin efektiv të përzierjeve shumëkomponente të përbërjeve organike. Spektrofotometra SF-26, SF-46. Spektrofotometrat me një rreze SF-26 dhe SF-46 janë projektuar për matjen e transmetencës dhe densitetit optik të solucioneve dhe trupave të ngurtë në intervalin 186-1100 nm. Spektrofotometri SF-26 ofrohet në dy opsione konfigurimi: bazë dhe shtesë, duke përfshirë një voltmetër dixhital Shch-1312, i cili është krijuar për të matur transmetueshmërinë dhe densitetin optik. Skema Oyash. Baza e spektrofotometrit vendas me një rreze nga SF-4 në SF-26 është dizajni i përgjithshëm optik (Fig. 2.8), me përjashtim të pozicioneve 6-10 për SF-26. Drita nga burimi 1 godet kondensatorin e pasqyrës 2, më pas Oriz. 2.8. Diagrami optik i një spektrofotometri me një rreze: 1 - burim drite; 2 - kondensator pasqyre; 3 - vend i hyrjes; 4, 7 - pllaka mbrojtëse; 5 - pasqyrë; 6 - fotocelë; 8 - kuvetë me provë ose zgjidhje standarde; 9 - filtra; 10 - lente kuarci; 11 - fole e daljes; 12 - lente pasqyre; 13 - prizëm kuarci mbi një pasqyrë të sheshtë 5. Pasqyra e shmang rrezen e rrezeve me 90° dhe e drejton atë në një të çarë 3 të mbrojtur nga një pllakë 4. Drita që kalon përmes çarjes më pas godet prizmin shpërndarës 13, i cili e zbërthen atë në një spektër. Rrjedha e shpërndarë drejtohet përsëri te thjerrëza, e cila fokuson rrezet në çarjen 11. Prizma lidhet duke përdorur një mekanizëm të veçantë në një shkallë të gjatësisë valore. Duke rrotulluar prizmin duke rrotulluar dorezen perkatese ne daljen e monokromatorit, fitohet nje rryme drite monokromatike me nje gjatesi vale te caktuar, e cila pasi kalon ne te çaren 11, lentet kuarci 10, filtri 9, thith shperndarjen. 1 2 3 4 5 6 7 8 9 Oriz. 2.9. Pamja e spektrofotometrit SF-26: 1 - monokromatik; 2 - shkalla e gjatësisë së valës; 3 - pajisje matëse; 4 - ndriçues me burim rrezatimi dhe stabilizues; 5 - ndarje cuvete; 6 - dorezë për lëvizjen e karrocës me kuveta; 7 - kamera me fotodetektorë dhe përforcues; 8 - dorezë për ndërrimin e fotodetektorëve; 9 - doreza e vendosjes së ndjeshmërisë; 10 - doreza e vendosjes në "0"; 11 - doreza e perdes; 12 - dorezë për hapjen e çarjeve të hyrjes dhe daljes (slotat hapen brenda 0,01-2 mm); 13 - Doreza "Numërimi mbrapsht"; 14 - dorezë kompensimi; 15 - dorezë e shkallës së gjatësisë së valës Drita e ndritshme, standarde (ose mostra) 8 dhe pllaka mbrojtëse 7, bien në shtresën fotosensitive të fotocelës 6. Në pajisjen SF-26 (Fig. 2.9), pas thjerrëzës 10 (shih Fig. 2.8), drita kalon përmes standardit (ose kampionit), thjerrëzës dhe, duke përdorur një pasqyrë rrotulluese, mblidhet në shtresën fotosensitive të njërës prej fotocelat: antimon-cesium (për matje në rajonin 186-650 nm) ose oksigjen-cezium (për matje në rajonin 600-1100 nm). Burimet e rrezatimit të vazhdueshëm që sigurojnë një gamë të gjerë funksionimi të pajisjes janë një llambë deuterium (në intervalin 186-350 nm) dhe një llambë inkandeshente (në rangun prej 110-320 nm). Z/st/yuisteo I/?i£yu/?a SF-26 dhe yariya^iya issrsyay. Transmetimi (densiteti optik) i objektit në studim matet në lidhje me një standard, transmetueshmëria e të cilit merret 100%, dhe dendësia optike e barabartë me 0. Pajisja SF-26 mund të pajiset me një PDO-5 bashkëngjitje, e cila ju lejon të merrni spektrat e reflektimit të shpërndarë të mostrave të ngurta. Spektrofotometri SF-46. Spektrofotometri me një rreze SF-46 (Fig. 2.10) me një sistem mikroprocesor të integruar është projektuar për të matur transmetencën (densitetin optik) të substancave të lëngshme dhe të ngurta në rajonin 190-1100 nm. Elementi shpërndarës është një grilë difraksioni me një hap të ndryshueshëm dhe një vijë të lakuar. Burimet dhe marrësit e rrezatimit janë të njëjta si në pajisjen SF-26. Oriz. 2.10. Pamja e spektrofotometrit SF-46: 1 - monokromatik; 2 - sistemi i mikroprocesorit; 3 - ndarje kuvete; 4 - ndriçues; 5 - kamera me fotodetektorë dhe amplifikues; 6 - dorezë për rrotullimin e grilës së difraksionit; 7 - shkalla e gjatësisë valore Pajisja i/?i5o/?a SF-46 dhe yariya^iya izmsrsyaiy. Spektrofotometri ofron mënyrat e mëposhtme të funksionimit: matja e transmisionit 7, dendësia optike A, përqendrimi C, shpejtësia e ndryshimit në densitetin optik A/At. Parimi i matjes është i përbashkët për të gjithë spektrofotometrat me një rreze. PRAKTIKU Matja e spektrit elektronik të absorbimit të një përbërjeje organike duke përdorur një spektrofotometër SF-46 77 porosi pune. 1. Ndizni spektrofotometrin dhe filloni të punoni 20-30 minuta pasi pajisja të jetë ngrohur. 2. Vendosni një deri në tre mostra provë në mbajtëse, një kampion kontrolli mund të instalohet në pozicionin e katërt të mbajtëses. Vendoseni mbajtësin në karrocë në ndarjen e kuvetës. 3. Vendosni gjatësinë e kërkuar të valës duke rrotulluar çelësin e gjatësisë së valës. Nëse në të njëjtën kohë shkalla kthehet në një vlerë të madhe, kthejeni atë me 5-10 nm dhe kthejeni përsëri në ndarjen e kërkuar. 4. Instaloni fotocelën dhe burimin e rrezatimit që korrespondojnë me diapazonin e zgjedhur të matjes spektrale në pozicionin e funksionimit. 5. Përpara çdo matjeje të re, kur voltazhi i daljes është i panjohur, vendosni gjerësinë e çarjes në 0,15 nm për të shmangur ekspozimin e fotocelave. 6. Merrni leximet me kapakun e ndarjes së kuvetës të mbyllur fort. Hapeni kapakun vetëm nëse doreza e çelësit të perdes është vendosur në pozicionin "MBYLL". Matja e transmisionit 17о/? 1. Vendoseni dorezën e çelësit të perdes në pozicionin "MBYLL". 2. Shtypni tastin “Ш (0)”. Ekrani fotometrik duhet të shfaqë vlerën e sinjalit në volt, proporcionale me vlerën e rrymës së errët të fotocelës. 3. Vendosni çelësin e kontrollit të rrymës së errët "ZERO" në ekranin fotometrik në një vlerë numerike në intervalin 0,05-0,1. Leximet nga ekrani merren duke shtypur tastin "Ш (0)" derisa të shfaqet një vlerë që ndryshon nga ajo e mëparshme jo më shumë se 0.001. Leximi i fundit futet në memorien e sistemit mikroprocesor (MPS) dhe mbetet aty deri në shtypjen e radhës të tastit "Ш (0)". 4. Vendosni një mostër kontrolli në rrugën e rrjedhës së rrezatimit duke përdorur dorezën lëvizëse të karrocës. Në mungesë të një kampioni kontrolli, matjet kryhen në lidhje me ajrin. 5. Vendoseni dorezën e çelësit të perdes në pozicionin “OPEN”. 6. Shtypni tastin “K (1)” dhe bëni një lexim nga ekrani fotometrik. Indeksi "1" shfaqet në anën e majtë të ekranit. Leximi duhet të jetë midis 0.5-5.0. Nëse është më pak se 0,5, rrisni gjerësinë e folesë; nëse është më shumë se 5.0, indeksi "P" shfaqet në ekran. Në këtë rast, zvogëloni gjerësinë e çarjes dhe shtypni tastin "K (1)" disa herë derisa të shfaqet një lexim që ndryshon nga ai i mëparshmi jo më shumë se 0,001. 7. Shtypni tastin “t (2)”. Në këtë rast, leximi 100.0±0.1 duhet të shfaqet në ekranin fotometrik dhe indeksi "2" duhet të shfaqet në të majtë. Nëse leximi ka një vlerë të ndryshme, vendosni përsëri vlerën e sinjalit të krahasimit duke shtypur tastin "K (1)". 8. Shtypni tastin "C/R", duke vëzhguar shkëlqimin e treguesit të modalitetit "C". Shtypni tastin "t" (2). Spektrofotometri kalon në modalitetin e matjes ciklike, mat kampionin çdo 5 s dhe shfaq rezultatin e matjes. 9. Vendosni mostrat e matura një nga një në rrugën e rrjedhës së rrezatimit, duke lëvizur karrocën me dorezë dhe për çdo mostër, kur shfaqet një vlerë që ndryshon nga ajo e mëparshmja jo më shumë se 0,1, merrni lexime nga fotometrika. panel. 10. Gjatë kryerjes së matjeve afatshkurtra, gjatë të cilave forca e rrymës së errët nuk ndryshon, nuk keni nevojë ta vendosni këtë vlerë në memorien MPS për çdo matje. Në këtë rast, të gjitha matjet pasuese, duke filluar nga e dyta, fillojnë me operacionet e hapit 4. Përcaktimi i densitetit optik 77о/? 1. Kryeni veprimet e specifikuara në paragrafët 1-6 të matjes së mëparshme. 2. Shtypni tastin “B (5)”. Ekrani fotometrik duhet të tregojë një lexim prej 0,000 ± 0,001, dhe indeksin "5" në të majtë. 3. Kryeni veprimet e specifikuara në paragrafët 8-9 të matjes së mëparshme dhe merrni leximet nga paneli fotometrik. 4. Matni spektrin elektronik të absorbimit të mostrës së propozuar dhe vizatoni varësinë e densitetit optik ose transmetimit nga gjatësia e valës. Janë nxjerrë përfundime në lidhje me aftësinë absorbuese të substancës në studim në rajone të ndryshme të dritës ultravjollcë dhe të dukshme. PYETJE DHE USHTRIME TESTI 1. Emërtoni llojet e rrezatimit elektromagnetik. 2. Çfarë procesesh ndodhin në një substancë kur ajo thith dritën ultravjollcë dhe të dukshme? Si funksionon një spektrofotometër UV? 3. Çfarë procesesh ndodhin në një substancë kur ajo thith dritën infra të kuqe? Përshkruani dizajnin e një spektrofotometri IR. 4. Çfarë ndodh me një substancë kur ajo thith rrezatimin e radiofrekuencës? Shpjegoni parimin e funksionimit të një spektometri NMR. 5. Si ndryshon spektrometria e masës nga spektroskopia UV, IR dhe NMR? Cili është dizajni i një spektrometi masiv? 6. Si është zakon të përshkruhen spektrat UV, IR, NMR dhe masa? Cilat madhësi vizatohen sipas boshtit të abshisave dhe cilat sipas boshtit të ordinatave? Cilat parametra karakterizojnë sinjalet e spektrit? 7. Si ndryshojnë spektrat IR të amineve primare, sekondare dhe terciare? Cili nga spektrat e dhënë i korrespondon #to/?-butilamine, dhe cili dietilamine (Fig. 2.11)? Caktoni sa më shumë breza të jetë e mundur në spektrat IR. Mblidhni modele top-dhe-shkopi të këtyre përbërjeve dhe tregoni se si ndodhin dridhjet e shtrirjes dhe përkuljes. Frekuenca, cm ~1 3800 Fig. 2.11. DHE 2000 1500 1100 900 800 700 400 Frekuenca, cm "1
8. Përcaktoni strukturën e përbërjes me përbërje C2H60 sipas spektrit IR (Fig. 2.12). Spektri i përbërjes me përbërje c^n^o 9. Caktoni frekuencat karakteristike të pentanit dhe 2-nitropropanit. Cilat breza mund të përdoren për të përcaktuar praninë e një grupi nitro në një substancë organike (Fig. 2.13)? Frekuenca, cm" 10. Përcaktoni se cili nga spektrat e dhënë i përgjigjet alkoolit p-butil dhe cili eterit dietil (Fig. 2.14). 2000 1500 1100 900 800 700 400 Frekuenca, cm ~1 i-butil alkool dhe dietil eter 11. Përcaktoni se cilat nga ato të paraqitura në Fig. 2,15 spektra korrespondojnë me etanol, etanal dhe acid acetik. \^11\^1Х117 1Л 1 1ч_»и„»,/_1,1 Gchi|-uii1 LP^Li! 13. Në spektrin e dhënë IR të etilbenzenit (Fig. 2.17), tregoni se cilat breza karakteristike u korrespondojnë dridhjeve të lidhjeve të unazës aromatike dhe lidhjeve C-H të radikalit alifatik. Puna praktike nr.1 Reagentët
:
parafinë (C 14 H 30 Pajisjet
:
Shënim:
2.halogjeni në lëndën organike mund të zbulohet duke përdorur një reaksion të ngjyrës së flakës. Algoritmi i punës:
Derdhni ujë gëlqereje në tubin e marrësit. Lidheni epruvetën me përzierjen me marrësin e epruvetës duke përdorur një tub për daljen e gazit me një tapë. Ngrohni epruvetën me përzierjen në flakën e një llambë alkooli.
Ngrohni telin e bakrit në flakën e një llambë alkooli derisa të shfaqet një shtresë e zezë mbi të. Futeni telin e ftohur në substancën që do të testohet dhe kthejeni llambën e alkoolit në flakë. konkluzioni:
kushtojini vëmendje: ndryshimeve që ndodhin me ujin gëlqeror, sulfat bakri (2). Çfarë ngjyre merr flaka e llambës së alkoolit kur shtohet tretësira e provës? Puna praktike nr.1 "Analiza cilësore e përbërjeve organike." Reagentët:
parafinë (C 14 H 30 ), ujë gëlqere, oksid bakri (2), dikloroetan, sulfat bakri (2). Pajisjet
:
mbajtëse metalike me këmbë, llambë alkooli, 2 epruveta, tapë me tub dalje gazi, tela bakri. Shënim:
Karboni dhe hidrogjeni mund të zbulohen në lëndën organike duke e oksiduar atë me oksid bakri (2). Halogjeni në lëndën organike mund të zbulohet duke përdorur një reaksion të ngjyrës së flakës. Algoritmi i punës: Faza e parë e punës: Shkrirja e parafinës me oksid bakri
1. Montoni pajisjen sipas Fig. 44 në faqen 284, për ta bërë këtë, vendosni 1-2 g oksid bakri dhe parafinë në fund të epruvetës dhe ngroheni. 2. faza e punës: Përcaktimi cilësor i karbonit.
1. Hidhni ujë gëlqereje në tubin e marrësit. 2.Lidheni epruvetën me përzierjen me marrësin e epruvetës duke përdorur një tub për daljen e gazit me një tapë. 3. Nxehni epruvetën me përzierjen në flakën e një llambë alkooli. 3. faza e punës: Përcaktimi cilësor i hidrogjenit.
1. Vendosni një copë leshi pambuku në pjesën e sipërme të epruvetës me përzierjen, duke vendosur mbi të sulfat bakri (2). 4. faza e punës: Përcaktimi cilësor i klorit.
1. Nxehni telin e bakrit në flakën e një llambë alkooli derisa të shfaqet një shtresë e zezë mbi të. 2. Futeni telin e ftohur në substancën që do të testohet dhe kthejeni llambën e alkoolit në flakë. konkluzioni:
1. kushtojini vëmendje: ndryshimeve që ndodhin me ujin gëlqeror, sulfat bakri (2). 2. Çfarë ngjyre merr flaka e llambës shpirtërore kur shtohet tretësira e provës? "Kimi. Klasa e 10-të". O.S. Gabrielyan (GDZ) Eksperimenti 1. Zbulimi i karbonit dhe hidrogjenit në një përbërje organike. Eksperimenti 2: Zbulimi i halogjeneve MINISTRIA E ARSIMIT DHE SHKENCËS E FEDERATËS RUSE UNIVERSITETI SHTETËROR CIVIL ROSTOV Miratuar në mbledhje Departamenti i Kimisë UDHËZIME METODOLOGJIKE për punë laboratorike “ANALIZA CILËSORE E PËRBËRJEVE ORGANIKE” Rostov-on-Don, 2004 UDC 543.257(07) Udhëzime për punën laboratorike "Analiza cilësore e përbërjeve organike". – Rostov n/a: Rost. shteti ndërton. univ., 2004. – 8 f. Udhëzimet japin informacion në lidhje me veçoritë e analizës së përbërjeve organike, metodat për zbulimin e karbonit, hidrogjenit, azotit, squfurit dhe halogjeneve. Udhëzimet janë të destinuara për të punuar me studentët e specialitetit 1207 në format e studimit me kohë të plotë dhe me kohë të pjesshme. Përpiluar nga: E.S. Yagubyan Redaktori N.E. Gladkikh Templan 2004, pika 175 Nënshkruar për botim më 20.05.04. Formati 60x84/16 Letër shkrimi. Rizograf. Akademik - red. l. 0.5. Tirazhi 50 kopje. Urdhri 163. __________________________________________________________________ Qendra editoriale dhe botuese Universiteti Shtetëror i Inxhinierisë Civile Rostov. 344022, Rostov-on-Don, rr. Socialist, 162 Shteti i Rostovit Universiteti i Ndërtimit, 2004 1. Para fillimit të punës, është e nevojshme të njiheni me vetitë e substancave të përdorura dhe të marra, për të kuptuar të gjitha operacionet e eksperimentit. 2. Mund të filloni punën vetëm me lejen e mësuesit. 3. Kur ngrohni lëngje ose lëndë të ngurta, mos e drejtoni hapjen e enëve drejt vetes ose fqinjëve tuaj; Mos i shikoni enët nga lart, pasi një lëshim i mundshëm i substancave të nxehta mund të shkaktojë një aksident. 4. Punoni me acide të koncentruara dhe të tymit në një kapak tymi. 5. Shtoni me kujdes acide dhe alkale të përqendruara në epruvetë, kini kujdes që të mos derdhen në duar, rroba ose tryezë. Nëse acidi ose alkali futet në lëkurën ose veshjen tuaj, lani shpejt me shumë ujë dhe kontaktoni mësuesin tuaj për ndihmë. 6. Nëse lënda organike gërryese bie në kontakt me lëkurën, shpëlarja me ujë në shumicën e rasteve është e padobishme. Duhet të lahet me një tretës të përshtatshëm (alkool, aceton). Tretësi duhet të përdoret sa më shpejt dhe në sasi të mëdha. 7. Mos shtoni reagent të tepërt të marrë ose mos e hidhni përsëri në shishen nga e cila është marrë. Analiza cilësore na lejon të përcaktojmë se cilët elementë përfshihen në përbërjen e substancës në studim. Përbërjet organike përmbajnë gjithmonë karbon dhe hidrogjen. Shumë komponime organike përmbajnë oksigjen dhe azot, squfur dhe fosfor janë disi më pak të zakonshme. Elementet e listuara formojnë një grup elementësh - organogjenë, më së shpeshti që gjenden në molekulat e substancave organike. Sidoqoftë, komponimet organike mund të përmbajnë pothuajse çdo element të tabelës periodike. Për shembull, në lecitina dhe fosfatide (përbërës të bërthamës qelizore dhe indit nervor) - fosfor; në hemoglobinë - hekur; në klorofil – magnez; në gjakun blu të disa molusqeve ka bakër të lidhur kompleks. Analiza elementare cilësore konsiston në përcaktimin cilësor të elementeve që përbëjnë një përbërje organike. Për ta bërë këtë, një përbërje organike shkatërrohet fillimisht, pastaj elementët që përcaktohen shndërrohen në përbërje të thjeshta inorganike që mund të studiohen me metoda të njohura analitike. Gjatë analizës cilësore, elementët që përbëjnë përbërjet organike zakonisht i nënshtrohen transformimeve të mëposhtme: C CO 2; HH2O; N – NN 3; Një mënyrë universale për të zbuluar karbonin në çdo përbërje organike, jo vetëm në gjendje të ngurtë, por edhe në gjendje agregate të lëngët dhe të gaztë, është djegia e substancës me oksid bakri (P). Në këtë rast, karboni oksidohet për të formuar dioksid karboni CO 2, i cili zbulohet nga turbullira e ujit të gëlqeres ose baritit. Dallimi domethënës në strukturën dhe vetitë e përbërjeve organike nga ato inorganike, uniformiteti i vetive të substancave të së njëjtës klasë, përbërja dhe struktura komplekse e shumë materialeve organike përcaktojnë veçoritë e analizës cilësore të përbërjeve organike. Në kiminë analitike të përbërjeve organike, detyrat kryesore janë caktimi i analiteve në një klasë të caktuar të përbërjeve organike, ndarja e përzierjeve dhe identifikimi i substancave të izoluara. Ka organike elementare analiza e krijuar për të zbuluar elementet në përbërjet organike, funksionale– për të zbuluar grupet funksionale dhe molekulare- për të zbuluar substanca individuale nga vetitë specifike të molekulave ose një kombinim i të dhënave të analizës elementare dhe funksionale dhe konstantave fizike. Analiza elementare cilësore Elementet që gjenden më shpesh në përbërjet organike (C, N, O, H, P, S, Cl, I; më rrallë, As, Sb, F, metale të ndryshme) zakonisht zbulohen duke përdorur reaksione redoks. Për shembull, karboni zbulohet duke oksiduar një përbërje organike me trioksid molibdeni kur nxehet. Në prani të karbonit, MoO 3 reduktohet në okside më të ulëta të molibdenit dhe formon molibden blu (përzierja bëhet blu). Analiza funksionale cilësore Shumica e reaksioneve për zbulimin e grupeve funksionale bazohen në oksidim, reduktim, kompleksim dhe kondensim. Për shembull, grupet e pangopura zbulohen nga reaksioni i brominimit në vendin e lidhjeve të dyfishta. Zgjidhja e bromit zbardhet: H 2 C = CH 2 + Br 2 → CH 2 Br – CH 2 Br Fenolet zbulohen nga kompleksimi me kripëra hekuri (III). Në varësi të llojit të fenolit, formohen komplekse me ngjyra të ndryshme (nga blu në të kuqe). Analiza molekulare cilësore Gjatë kryerjes së analizave cilësore të përbërjeve organike, zakonisht zgjidhen dy lloje problemesh: 1. Zbulimi i një përbërjeje organike të njohur. 2. Studimi i një përbërjeje organike të panjohur. Në rastin e parë, duke ditur formulën strukturore të një përbërjeje organike, zgjidhen reaksione cilësore ndaj grupeve funksionale që përmbahen në molekulën e përbërjes për ta zbuluar atë. Për shembull, fenil salicilat është fenil ester i acidit salicilik: mund të zbulohet nga grupet funksionale: hidroksil fenolik, grupi fenil, grupi ester dhe bashkimi azo me ndonjë përbërje diazo. Përfundimi përfundimtar në lidhje me identitetin e përbërjes së analizuar me një substancë të njohur bëhet në bazë të reaksioneve cilësore, duke përfshirë domosdoshmërisht të dhëna për një numër konstante fiziko-kimike - pikat e shkrirjes, pikat e vlimit, spektrat e përthithjes, etj. Nevoja për të përdorur këto të dhëna shpjegohet me faktin se të njëjtat grupe funksionale mund të kenë përbërje të ndryshme organike . Kur studiohet një përbërje organike e panjohur, reaksionet cilësore kryhen në elementë individualë dhe prania e grupeve të ndryshme funksionale në të. Pasi të keni fituar një ide për grupin e elementeve dhe grupeve funksionale, çështja e strukturës së përbërjes vendoset në bazë të sasiore përcaktimi i përbërjes elementare dhe grupeve funksionale, peshës molekulare, spektrit masiv UV, IR, NMR.
Analiza cilësore e përbërjeve organike | Zbulimi i karbonit, hidrogjenit dhe halogjeneve
Kushtet e punës:
Ne montuam pajisjen siç tregohet në Fig. 44 tekste shkollore. Një majë sheqeri dhe pak oksid bakri (II) CuO u hodhën në provëz. Vendosim një shtupë të vogël pambuku në epruvetë, diku në nivelin e dy të tretave, më pas derdhim pak sulfat bakri anhidrik CuSO 4 . E mbyllëm epruvetën me një tapë me tub dalje gazi, në mënyrë që skaji i poshtëm i saj të ulet në një provëz tjetër me hidroksid kalciumi Ca(OH) 2 të hedhur më parë në të. Ngrohni epruvetën në një flakë djegëse. Vëzhgojmë lëshimin e flluskave të gazit nga tubi, turbullimin e ujit të gëlqeres dhe kaltërsinë e pluhurit të bardhë CuSO 4.
C 12 H 22 O 11 + 24CuO → 12CO 2 + 11H 2 O + 24Cu
Ca(OH) 2 + CO 2 → CaCO 3 ↓ + H 2 O
CuSO 4 + 5H 2 O → CuSO 4 . 5H2O
konkluzioni:
Substanca fillestare përmban karbon dhe hidrogjen, pasi dioksidi i karbonit dhe uji u morën si rezultat i oksidimit, dhe ato nuk përmbaheshin në oksiduesin CuO.
Kushtet e punës:
Ata morën një tel bakri, u përkulën në një lak në fund me darë dhe e kalcinuan në flakë derisa u formua një shtresë e zezë e oksidit të bakrit (II) CuO. Më pas teli i ftohur u zhyt në një tretësirë kloroformi dhe u kthye përsëri në flakën e djegësit. Vëzhgojmë ngjyrosjen e flakës në një ngjyrë kaltërosh-jeshile, pasi kripërat e bakrit ngjyrosin flakën.
5CuO + 2CHCl 3 = 3CuCl 2 + 2CO 2 + H 2 O + 2CuMasat paraprake të sigurisë kur punoni në një laborator të kimisë organike