प्रात्यक्षिक 1 1.11 पदार्थ शुद्ध करण्याचे मार्ग. पदार्थांच्या शुद्धीकरणाच्या पद्धती. अशुद्धता प्राथमिक काढणे

पदार्थ स्वच्छ करण्याच्या पद्धती भिन्न आहेत आणि त्या पदार्थांच्या गुणधर्मांवर आणि त्यांच्या वापरावर अवलंबून असतात. रासायनिक प्रॅक्टिसमध्ये, खालील पद्धती सर्वात सामान्य आहेत: गाळण्याची प्रक्रिया किंवा पध्दती, रीक्रिस्टलायझेशन, डिस्टिलेशन, उदात्तीकरण आणि सॉल्टिंग आउट. वायूंचे शुद्धीकरण सामान्यतः या अशुद्धतेवर प्रतिक्रिया देणाऱ्या पदार्थांद्वारे वायू अशुद्धता शोषून केले जाते. शुद्ध पदार्थांमध्ये जन्मजात वैशिष्ट्यपूर्ण भौतिक आणि असते रासायनिक गुणधर्म. म्हणून, पदार्थाची शुद्धता भौतिक आणि रासायनिक दोन्ही पद्धतींनी तपासली जाऊ शकते. पहिल्या प्रकरणात, घनता, वितळणे, उकळणे, अतिशीत तापमान इ. निर्धारित केले जाते. रासायनिक सत्यापन पद्धती रासायनिक अभिक्रियांवर आधारित असतात आणि गुणात्मक विश्लेषण पद्धती असतात.

मानक (GOST) नुसार, शुद्धतेच्या डिग्रीनुसार, अभिकर्मकांमध्ये विभागले गेले आहेत:

अ) रासायनिकदृष्ट्या शुद्ध (रासायनिकदृष्ट्या शुद्ध),

b) विश्लेषणासाठी शुद्ध (विश्लेषणात्मक श्रेणी),

c) स्वच्छ (h.) आणि इतर.

रासायनिकदृष्ट्या शुद्ध असे लेबल केलेले पदार्थ अजैविक रसायनशास्त्रातील प्रयोगशाळेच्या कामासाठी योग्य आहेत. आणि h.d.a.

रीक्रिस्टलायझेशन

रीक्रिस्टलायझेशनद्वारे घन पदार्थांचे शुद्धीकरण तापमानाचे कार्य म्हणून दिलेल्या सॉल्व्हेंटमधील पदार्थाच्या भिन्न विद्राव्यतेवर आधारित आहे. विद्राव्यता म्हणजे संतृप्त द्रावणातील द्रावणाची सामग्री. विद्राव्यता सहसा संदर्भात व्यक्त केली जाते . तापमानावरील पदार्थांच्या विद्राव्यतेचे अवलंबित्व विद्राव्यता वक्रांनी व्यक्त केले जाते. जर मीठामध्ये इतर पाण्यात विरघळणारे पदार्थ कमी प्रमाणात असतील तर, तापमान कमी केल्यावर नंतरच्या संदर्भात संपृक्तता प्राप्त होणार नाही, त्यामुळे ते शुद्ध केलेल्या क्रिस्टल्ससह अवक्षेपित होणार नाहीत.मीठ. रीक्रिस्टलायझेशन प्रक्रियेमध्ये अनेक टप्पे असतात: द्रावण तयार करणे, गरम द्रावण गाळणे, थंड करणे, क्रिस्टलायझेशन, मदर लिकरपासून क्रिस्टल्स वेगळे करणे. रीक्रिस्टलायझेशनद्वारे घन पदार्थांचे शुद्धीकरण तापमानाचे कार्य म्हणून दिलेल्या सॉल्व्हेंटमधील पदार्थाच्या भिन्न विद्राव्यतेवर आधारित आहे. विद्राव्यता म्हणजे संतृप्त द्रावणातील द्रावणाची सामग्री. विद्राव्यता सामान्यतः प्रति 100 ग्रॅम द्रावणाच्या प्रति 100 ग्रॅम द्रावणात, कधीकधी प्रति 100 ग्रॅम द्रावण म्हणून व्यक्त केली जाते. तापमानावरील पदार्थांच्या विद्राव्यतेचे अवलंबित्व विद्राव्यता वक्रांनी व्यक्त केले जाते. जर मिठात इतर पाण्यात विरघळणारे पदार्थ कमी प्रमाणात असतील तर, तापमान कमी केल्यावर नंतरच्या संदर्भात संपृक्तता प्राप्त होणार नाही, त्यामुळे ते शुद्ध केल्या जाणार्‍या मिठाच्या क्रिस्टल्ससह अवक्षेपित होणार नाहीत. रीक्रिस्टलायझेशन प्रक्रियेमध्ये अनेक टप्पे असतात: द्रावण तयार करणे, गरम द्रावण गाळणे, थंड करणे, क्रिस्टलायझेशन, मदर लिकरपासून क्रिस्टल्स वेगळे करणे.
एखाद्या पदार्थाचे पुनर्संचयित करण्यासाठी, ते डिस्टिल्ड पाण्यात किंवा विशिष्ट तापमानात योग्य सेंद्रिय सॉल्व्हेंटमध्ये विरघळले जाते. स्फटिकासारखे पदार्थ गरम सॉल्व्हेंटमध्ये विरघळणे थांबेपर्यंत लहान भागांमध्ये दाखल केले जाते, म्हणजे. दिलेल्या तापमानावर संपृक्त द्रावण तयार होते. गरम द्रावण गरम फिल्टरेशन फनेलवर फिल्टर केले जाते. बर्फासह थंड पाण्याने किंवा थंड मिश्रणासह क्रिस्टलायझरमध्ये ठेवलेल्या बीकरमध्ये फिल्टर गोळा केले जाते. थंड झाल्यावर, फिल्टर केलेल्या संतृप्त द्रावणातून लहान स्फटिकांचा अवक्षेप होतो, कारण द्रावण कमी तापमानात अतिसंतृप्त होते. प्रिसिपिटेटेड क्रिस्टल्स बुचनर फनेलवर फिल्टर केले जातात, नंतर अर्ध्या दुमडलेल्या फिल्टर पेपरच्या शीटमध्ये हस्तांतरित केले जातात. काचेच्या रॉडने किंवा स्पॅटुलाने क्रिस्टल्स समान रीतीने पसरवा, फिल्टर पेपरच्या दुसर्या शीटने झाकून घ्या आणि फिल्टर पेपरच्या शीटमध्ये क्रिस्टल्स पिळून घ्या. ऑपरेशन अनेक वेळा पुनरावृत्ती होईल. नंतर क्रिस्टल्स एका बाटलीमध्ये हस्तांतरित केले जातात. पदार्थ इलेक्ट्रिक ओव्हनमध्ये 100-105 तापमानात स्थिर वस्तुमानावर आणला जातो. . या मर्यादेपर्यंत कॅबिनेटमधील तापमान हळूहळू वाढले पाहिजे.एक अतिशय शुद्ध पदार्थ प्राप्त करण्यासाठी, रीक्रिस्टलायझेशन अनेक वेळा पुनरावृत्ती होते.

उदात्तीकरण (उदात्तीकरण)

द्रव न बनवता घनाचे थेट बाष्पात रूपांतर करण्याच्या प्रक्रियेला उदात्तीकरण म्हणतात. शुद्ध उत्पादनाच्या उच्च उत्पन्नामध्ये पुनर्क्रिस्टलायझेशनपेक्षा उदात्तीकरण वेगळे असते आणि ते पदार्थाच्या वितळण्याच्या बिंदूपेक्षा कमी तापमानात होते. जेव्हा ते वितळण्याच्या बिंदूवर विघटित होते तेव्हा पुनर्क्रिस्टलायझेशनद्वारे पदार्थ शुद्ध करणे अशक्य असते तेव्हा ते वापरले जाते. उदात्त पदार्थ गरम केला जातो. उदात्तीकरण तापमानापर्यंत पोहोचल्यानंतर, घन पदार्थ वाफेमध्ये वितळल्याशिवाय जाते, जे थंड केलेल्या वस्तूंच्या पृष्ठभागावरील क्रिस्टल्समध्ये घनरूप होते. उदात्तीकरणाच्या मदतीने, शुद्ध स्वरूपात मिळणे शक्य आहे, उदाहरणार्थ, बेंझोइक ऍसिड, नॅप्थालीन, अमोनियम क्लोराईड, आयोडीन आणि काही इतर पदार्थ, जर अशुद्धता उदात्तीकरण केलेली नाही. तथापि, पदार्थांच्या शुद्धीकरणाची ही पद्धत मर्यादित आहे, कारण काही घन पदार्थ उदात्तीकरण करण्यास सक्षम आहेत.

ऊर्धपातन (डिस्टिलेशन)

डिस्टिलेशन म्हणजे द्रवपदार्थ विरघळलेल्या घन पदार्थांपासून किंवा कमी वाष्पशील द्रवपदार्थांपासून वेगळे करण्याची प्रक्रिया. डिस्टिलेशन हे द्रवाचे वाफेमध्ये रूपांतर करण्यावर आधारित असते, त्यानंतर वाफेचे द्रवात संक्षेपण होते. रीक्रिस्टलायझेशनच्या तुलनेत, कमी वेळेत डिस्टिलेशन, नियमानुसार, शुद्ध उत्पादनाचे मोठे उत्पन्न देते. डिस्टिलेशन वापरले जाते जेव्हा डिस्टिलेशन केलेले पदार्थ गरम केल्यावर त्यात कोणतेही बदल होत नाहीत किंवा जेव्हा शुद्ध करायच्या द्रवांमध्ये विशिष्ट तापमानाचा फरक असतो, परंतु उकळत्या बिंदूपेक्षा जास्त नसतो. द्रव डिस्टिल करण्याचे तीन मार्ग आहेत:

अ) वातावरणीय दाबावर (साधी ऊर्धपातन),

ब) कमी दाबाने (व्हॅक्यूम डिस्टिलेशन),

c) स्टीम डिस्टिलेशन.

जेव्हा लक्ष्य उत्पादनास व्यावहारिकदृष्ट्या गैर-अस्थिर अशुद्धीपासून वेगळे करणे आवश्यक असते तेव्हा साधे डिस्टिलेशन वापरले जाते. उदाहरणार्थ, नॉन-वाष्पशील क्षारांपासून पाणी शुद्धीकरण. यासाठी, पारंपारिक स्थापना एकत्र केली जाते, ज्यामध्ये डिस्टिलेशन फ्लास्क (वर्ट्झ फ्लास्क), डायरेक्ट कंडेनसर आणि रिसीव्हर असतो. डिस्टिलेशन फ्लास्क डिस्टिल्ड द्रवाने भरलेले असते? त्याची मात्रा, पण पेक्षा कमी नाही? फ्लास्क व्हॉल्यूम. जेव्हा संपूर्ण उपकरण एकत्र केले जाते, तेव्हा ते काळजीपूर्वक तपासतात की प्लग योग्यरित्या निवडले आहेत की नाही, थर्मामीटर योग्यरित्या स्थापित केले आहे की नाही. रेफ्रिजरेटर थंड करण्यासाठी पाणी चालू करा. डिस्टिल्ड द्रव गोळा करण्यासाठी रिसीव्हरला बदला आणि द्रावण उकळण्यासाठी गरम करण्यास सुरवात करा. फ्लास्क पाण्याच्या (वाळू किंवा तेल) आंघोळीमध्ये गरम केला जातो, बर्नरच्या ज्वालावर एस्बेस्टोस जाळीद्वारे कमी वेळा. डिस्टिल्ड पदार्थाचे वाष्प तापमान वुर्ट्झ फ्लास्कच्या आउटलेट ट्यूबच्या 1 सेमी खाली स्थापित थर्मामीटरने मोजले जाते. डिस्टिल्ड द्रव अचानक उकळणे आणि रेफ्रिजरेटरमध्ये त्याचा प्रवेश टाळण्यासाठी, एका टोकाला सीलबंद केलेल्या लांब केशिका किंवा पोर्सिलेनचे छोटे तुकडे (बॉयलर) फ्लास्कमध्ये ठेवले जातात. जर सामान्य परिस्थितीत डिस्टिलेशन केले जाणारे द्रव त्याच्या उकळत्या बिंदूपर्यंत गरम होऊ शकत नसेल तर कमी दाबाचे डिस्टिलेशन (व्हॅक्यूम डिस्टिलेशन) वापरले जाते. अशा डिस्टिलेशनसाठी स्थापना अधिक क्लिष्ट आहे. पाण्यात अघुलनशील पदार्थ काढून टाकण्यासाठी स्टीम डिस्टिलेशनचा वापर केला जातो.

मीठ घालणे

सॉल्टिंग आउटमध्ये हे समाविष्ट आहे की मजबूत इलेक्ट्रोलाइटच्या संतृप्त द्रावणाच्या महत्त्वपूर्ण प्रमाणात प्रभावाखाली, उच्च-आण्विक नैसर्गिक संयुगे (प्रथिने, हिरड्या, श्लेष्मा, पेक्टिन्स) अर्कातून अवक्षेपित होतात. याचे कारण असे की जेव्हा अर्कमध्ये इलेक्ट्रोलाइट द्रावण जोडले जाते, तेव्हा परिणामी इलेक्ट्रोलाइट आयन हायड्रेटेड होतात, बायोपॉलिमर रेणूंपासून पाणी दूर घेतात. बायोपॉलिमर रेणूंचा संरक्षक हायड्रेटेड थर नाहीसा होतो. कणांची एकसंधता आणि बायोपॉलिमरचे निक्षेप दिसून येते. पेप्सिन सारख्या प्रथिने औषधे शुद्ध करण्यासाठी सॉल्टिंग आउटचा मोठ्या प्रमाणावर वापर केला जातो. जेव्हा सोडियम क्लोराईड त्यांच्या सोल्युशनमध्ये जोडले जाते तेव्हा प्रथिनांच्या वर्षाव प्रक्रियेपासून "साल्टिंग आउट" या शब्दाला त्याचे नाव मिळाले.

हे लक्षात घेतले पाहिजे की वेगवेगळ्या क्षारांमध्ये वेगवेगळे सॉल्टिंग गुणधर्म असतात, जे हायड्रेट करण्यासाठी अॅनियन्स आणि केशन्सच्या क्षमतेद्वारे स्पष्ट केले जाते. इलेक्ट्रोलाइट्सची सॉल्टिंग-आउट क्षमता प्रामुख्याने आयनांवर अवलंबून असते. त्यांच्या सॉल्टिंग आउट स्ट्रेंथनुसार, आयन खालील लायोट्रॉपिक मालिकेत स्थित आहेत >>>>>.

केशन्ससाठी समान लायोट्रॉपिक मालिका आहे: >>>>> .

तथापि, सोडियम क्लोराईड, जे स्वस्त आहे, सहसा सर्वात जास्त सॉल्टिंग-आउट क्रिया असते.

सोडियम क्लोराईड

सोडियम क्लोराईड - रासायनिक संयुग NaCl, हायड्रोक्लोरिक ऍसिडचे सोडियम मीठ, सोडियम क्लोराईड.

सोडियम क्लोराईड हे दैनंदिन जीवनात टेबल सॉल्टच्या नावाखाली ओळखले जाते, ज्यापैकी तो मुख्य घटक आहे. सोडियम क्लोराईड समुद्राच्या पाण्यात लक्षणीय प्रमाणात आढळते, ज्यामुळे त्याला खारट चव मिळते. हे नैसर्गिकरित्या खनिज हॅलाइट (रॉक सॉल्ट) म्हणून उद्भवते.

शुद्ध सोडियम क्लोराईडमध्ये रंगहीन क्रिस्टल्स दिसतात. परंतु विविध अशुद्धतेसह, त्याचा रंग येऊ शकतो: निळा, जांभळा, गुलाबी, पिवळा किंवा राखाडी.

हे पाण्यात माफक प्रमाणात विरघळणारे आहे, विद्राव्यता तापमानावर थोडे अवलंबून असते: NaCl चे विद्राव्यता गुणांक (g प्रति 100 ग्रॅम पाण्यात) 21 °C वर 35.9 आणि 80 °C वर 38.1 आहे. हायड्रोजन क्लोराईड, सोडियम हायड्रॉक्साईड, क्षार - मेटल क्लोराईडच्या उपस्थितीत सोडियम क्लोराईडची विद्राव्यता लक्षणीयरीत्या कमी होते. ते द्रव अमोनियामध्ये विरघळते, एक्सचेंज प्रतिक्रियांमध्ये प्रवेश करते.

"टेबल सॉल्ट" नावाचे सोडियम क्लोराईड

टेबल मीठ (सोडियम क्लोराईड, NaCl; याला " सोडियम क्लोराईड”, “टेबल मीठ”, “रॉक सॉल्ट”, “खाद्य मीठ” किंवा फक्त “मीठ”) हे अन्न उत्पादन आहे. जमिनीच्या स्वरूपात ते लहान पांढरे क्रिस्टल्स आहेत. नैसर्गिक उत्पत्तीच्या टेबल सॉल्टमध्ये जवळजवळ नेहमीच इतर खनिज क्षारांची अशुद्धता असते, ज्यामुळे ते वेगवेगळ्या रंगांच्या (सामान्यतः राखाडी) छटा दाखवू शकतात. मध्ये निर्मिती केली वेगळे प्रकार: शुद्ध आणि अपरिष्कृत (खडक मीठ), खडबडीत आणि बारीक पीसणे, शुद्ध आणि आयोडीनयुक्त, समुद्री मीठ, इ. मीठ हे कोरड्या समुद्रातून उत्खनन केलेल्या हॅलाइट (रॉक सॉल्ट) साठ्याची औद्योगिक साफसफाई करून मिळते.

सोडियम क्लोराईड हे खनिज हॅलाइट म्हणून नैसर्गिकरित्या उद्भवते.

हॅलाइट (ग्रीक ??? - मीठ) - रॉक मीठ, क्लोराईड सबक्लासचे एक खनिज, सोडियम क्लोराईड (NaCl) चे स्फटिकासारखे स्वरूप. कच्चा माल ज्यापासून टेबल मीठ तयार केले जाते. हेलाइट्स इतर खनिजांमध्ये गाळाच्या खडकांच्या थरांमध्ये आढळू शकतात - पाण्याचे बाष्पीभवन उत्पादने - कोरडे होणारे मुहाने, तलाव आणि समुद्रांमध्ये. गाळाचा थर 350 मीटर पर्यंत जाडीचा आहे आणि विस्तीर्ण भागात पसरलेला आहे. उदाहरणार्थ, अमेरिका आणि कॅनडामध्ये, न्यू यॉर्कच्या पश्चिमेला ऍपलाचियन पर्वतापासून ओंटारियो ते मिशिगन बेसिनपर्यंत भूगर्भातील मीठाचे साठे पसरलेले आहेत.

खारट करून सोडियम क्लोराईडचे शुद्धीकरण.

ज्या पदार्थांची विद्राव्यता तापमानानुसार थोडीशी बदलते अशा पदार्थांची पुनर्स्थापना करताना, सॉल्टिंग आउट पद्धत वापरली जाते. अशा पदार्थांच्या द्रावणात त्यांची विद्राव्यता कमी करणारे पदार्थ जोडले जातात.

प्रायोगिक भाग

उपकरणे आणि अभिकर्मक
उपकरणे: टेक्नोकेमिकल स्केल, मोर्टार, काच, टाइल, दुमडलेले आणि सामान्य फिल्टर, बीकर, ग्लास रॉड, फनेल, पेट्री डिश.
अभिकर्मक: संतृप्त सोडियम क्लोराईड द्रावण, टेबल मीठ, डिस्टिल्ड वॉटर, केंद्रित हायड्रोक्लोरिक ऍसिड (?= 1, 19 ) .

साफसफाईची पद्धत

एक संतृप्त सोडियम क्लोराईड द्रावण तयार करा. टेक्नोकेमिकल बॅलन्सवर 20 ग्रॅम टेबल सॉल्टचे वजन करा, मोर्टारमध्ये बारीक करा आणि ग्लासमध्ये घाला. 50 मिली डिस्टिल्ड वॉटर घाला, ग्लास स्टोव्हवर ठेवा. द्रावणाला उकळी आणा आणि प्लीटेड फिल्टरद्वारे स्वच्छ बीकरमध्ये गाळून घ्या. बीकरने 25 मिली एकाग्र हायड्रोक्लोरिक ऍसिड मोजा? = 1, 19 . उबदार संतृप्त सोडियम क्लोराईड द्रावणासह एक ग्लास फ्युम हूडमध्ये स्थानांतरित करा आणि हळूहळू, लहान भागांमध्ये, काचेच्या रॉडने सतत ढवळत राहून त्यात हायड्रोक्लोरिक ऍसिड घाला. खोलीच्या तपमानावर उपाय थंड केल्यानंतरफनेल आणि नियमित फिल्टर वापरून प्रक्षेपित क्रिस्टल्स फिल्टर करा, त्यांना पेट्री डिशमध्ये स्थानांतरित करा आणि कोरडे करा.

एक प्रयोग आयोजित करणे

प्रथम समांतर.
मी टेक्नोकेमिकल स्केलवर 20 ग्रॅम टेबल सॉल्टचे वजन केले, ते एका ग्लासमध्ये ओतले. तेथे 50 मिली डिस्टिल्ड वॉटर जोडले गेले. मग तिने ग्लास स्टोव्हवर ठेवला आणि सामग्रीला उकळी आणली. मीठ सोलले आहे. मी द्रावण फिल्टर केले आणि फ्युम हुडमध्ये ठेवले. तेथे, हळूहळू, ढवळत, एकाग्र हायड्रोक्लोरिक ऍसिड जोडण्यास सुरुवात केली. त्याच वेळी, इलेक्ट्रोलाइटची विद्राव्यता कमी होते जेव्हा समान आयन असलेले दुसरे इलेक्ट्रोलाइट द्रावणात आणले जाते. क्लोरीन आयन Cl च्या परिचयाने? सोडियम क्लोराईड NaCl(c) > च्या संतृप्त द्रावणात +Cl? समतोल डावीकडे सरकतो, परिणामी मीठ क्रिस्टल्समध्ये अशुद्धता नसतात.
उपाय थंड होण्याची प्रतीक्षा करा. थंड केलेले द्रावण फिल्टर केले गेले. परिणामी क्रिस्टल्स पेट्री डिशमध्ये ठेवल्या गेल्या आणि कोरड्या ठेवल्या.
क्रिस्टल्स सुकल्यानंतर, मी त्यांचे वजन केले: m=5.200 ग्रॅम.
इ.................

काही घन पदार्थगरम झाल्यावर, वितळण्याचे बिंदू गाठेपर्यंत ते सक्रियपणे बाष्पीभवन करण्यास सक्षम असतात. द्रव अवस्थेला मागे टाकून, घन अवस्थेत बाष्पांचे उलट संक्रमण त्वरित होते. या प्रक्रियेला उदात्तीकरण किंवा उदात्तीकरण म्हणतात आणि त्याचा उपयोग पदार्थ शुद्ध करण्यासाठी केला जातो.

उदात्तीकरण, अगदी एकच, एक नियम म्हणून, पूर्णपणे शुद्ध उत्पादनाकडे नेतो आणि बर्‍याचदा अनेक रीक्रिस्टलायझेशन बदलतो. हे उत्पादनाच्या अंतिम शुद्धीकरणासाठी आणि अस्थिर कंपाऊंडला नॉन-वाष्पशील अशुद्धतेपासून वेगळे करण्यासाठी दोन्ही वापरले जाऊ शकते. शुद्ध उत्पादनाच्या उच्च उत्पन्नामध्ये (98-99%) उदात्तीकरण देखील अनुकूलपणे पुनर्क्रिस्टलायझेशनपेक्षा वेगळे आहे.

दुसरीकडे, उदात्तीकरण ही खूप वेळ घेणारी प्रक्रिया आहे, म्हणून ती सामान्यतः लहान प्रमाणात पदार्थ शुद्ध करण्यासाठी वापरली जाते. या पद्धतीची व्याप्ती या वस्तुस्थितीमुळे देखील मर्यादित आहे की अनेक घन संयुगांची उदात्तीकरणाची क्षमता इतकी नगण्य आहे की ती तयारीच्या हेतूंसाठी वापरली जाऊ शकत नाही.

बाष्पीभवनाचा दर बाष्पीभवनाच्या पृष्ठभागाच्या एकूण क्षेत्रफळाच्या आनुपातिक असल्यामुळे, उदात्तीकरण करण्‍याचा पदार्थ शक्य तितका बारीक केलेला असावा. उदात्तीकरणादरम्यान पदार्थ वितळण्यास देखील परवानगी दिली जाऊ नये, कारण यामुळे पदार्थाच्या पृष्ठभागावर तीव्र घट झाल्यामुळे प्रक्रियेच्या दरात घट होते.

दुर्मिळतेचा वापर, डिस्टिलेशन प्रमाणे, तापमान कमी करते ज्यावर पदार्थ उदात्तीकरण करू लागतात; म्हणून, अनेक श्रम-अस्थिर संयुगे व्हॅक्यूम अंतर्गत उदात्तीकरण केले जाऊ शकतात.

उदात्तीकरणासाठी उपकरणे निवडताना, अशा डिझाईन्सना प्राधान्य दिले पाहिजे ज्यामध्ये उदात्तीकरण केलेले पदार्थ आणि संक्षेपण पृष्ठभाग यांच्यातील अंतर कमी आहे. जसजसे हे अंतर कमी होते तसतसे उदात्तीकरणाचा दर वाढतो.

तांदूळ. 81. थंड झालेल्या पृष्ठभागावर वाष्प संक्षेपणासह उदात्तीकरणासाठी उपकरणे (a, b).

तांदूळ. 82. उदात्तीकरणासाठी सर्वात सोपा साधन: 1 - पदार्थासह पोर्सिलेन कप; 2 - काचेचे फनेल; 3- छिद्रांसह फिल्टर पेपरचे वर्तुळ; 4 - वाळू बाथ; 5 - कापूस लोकर.

सहज प्रज्वलित करता येण्याजोग्या पदार्थांच्या थोड्या प्रमाणात उदात्तीकरणासाठी, एक साधे उपकरण वापरले जाऊ शकते, ज्यामध्ये पोर्सिलेन कप, घड्याळाचा ग्लास आणि एक सामान्य रासायनिक फनेल (चित्र 80). उदात्त पदार्थ वाळूच्या बाथमध्ये गरम केला जातो; फनेलच्या थंड भिंतींवर उदात्तता गोळा केली जाते, जिथून ते वेळोवेळी स्वच्छ केले पाहिजे. उदात्तीकरण क्रिस्टल्स कपमध्ये परत येण्यापासून रोखण्यासाठी, पदार्थ फिल्टर पेपर किंवा एस्बेस्टोसच्या वर्तुळाने झाकलेला असतो, त्यात अनेक छिद्रे पंक्चर केली जातात.

तांदूळ. 82. व्हॅक्यूममध्ये थोड्या प्रमाणात पदार्थांच्या उदात्तीकरणासाठी उपकरणे.

बर्‍याच प्रकरणांमध्ये, थंड झालेल्या पृष्ठभागावर संक्षेपण करणे श्रेयस्कर आहे. या उद्देशासाठी प्रस्तावित केलेल्या सर्व उपकरणांपैकी, सर्वात सोपी आणि त्याच वेळी संक्षेपण पृष्ठभागास किमान अंतर प्रदान करणारी उपकरणे अंजीर मध्ये दर्शविली आहेत. ८१.

व्हॅक्यूममध्ये कमी प्रमाणात पदार्थांचे उदात्तीकरण करण्यासाठी सामान्यतः वापरले जाणारे उपकरण अंजीर मध्ये दर्शविले आहे. 82. त्याच्या तोट्यांमध्ये वेळोवेळी व्हॅक्यूम बंद करणे आणि उदात्तता काढून टाकण्यासाठी डिव्हाइस वेगळे करणे आवश्यक आहे.

अंजीर मध्ये दर्शविलेल्या व्हॅक्यूम सबलिमेटरमध्ये. 83, उदात्त क्षैतिज स्थित रेफ्रिजरेटरमध्ये पुरेशी रुंद आतील ट्यूबसह गोळा केली जाते. उत्पादनाचे अकाली संक्षेपण टाळण्यासाठी, सबलिमेटेड पदार्थासह फ्लास्क इच्छित तापमानाला गरम केलेल्या द्रव बाथमध्ये घशापर्यंत बुडविले जाते. केशिकाद्वारे फ्लास्कला पुरवलेल्या हवेचा एक छोटा प्रवाह किंवा अक्रिय वायू बाष्पीभवन पृष्ठभागावरील बाष्प प्रभावीपणे काढून टाकण्यास हातभार लावतो, ज्यामुळे उपकरणाची कार्यक्षमता नाटकीयरित्या वाढते.

फ्लास्कच्या आउटलेट गळ्यामध्ये गॅस प्रवाहासह पदार्थाच्या सर्वात लहान कणांच्या प्रवेशास प्रतिबंध करण्यासाठी, सच्छिद्र काचेचे विभाजन सोल्डर करण्याचा सल्ला दिला जातो, तथापि, लहान गॅस प्रवाह दरासह, हे उपाय आवश्यक नाही.

शुद्ध करावयाच्या पदार्थाचे गुणधर्म आणि त्याचे प्रमाण यावर अवलंबून रचना बदलता येते. वेगळे भागडिव्हाइस त्याच्या ऑपरेशनचे सिद्धांत न बदलता. तर, फ्लास्कचा आकार आणि तो गरम करण्याचा मार्ग भिन्न असू शकतो. मोठ्या प्रमाणात पदार्थाच्या उदात्तीकरणासाठी कंडेन्सर म्हणून, बाहेरून थंड केलेला दोन-गळ्याचा फ्लास्क अतिशय सोयीस्कर आहे.

उदात्तीकरण किंवा उदात्तीकरण ही एक अशी प्रक्रिया आहे ज्यामध्ये स्फटिकासारखे पदार्थ, त्याच्या वितळण्याच्या बिंदूच्या खाली गरम करून, वाष्प अवस्थेत जातो (द्रव अवस्थेला बायपास करून), आणि नंतर क्रिस्टल्सच्या स्वरूपात थंड पृष्ठभागावर स्थिर होतो.

वातावरणीय दाबावर, Tm पेक्षा कमी तापमानात, केवळ तुलनेने उच्च वाष्प दाब असलेले सेंद्रिय संयुगेच उदात्तीकरण करू शकतात. त्यापैकी काही आहेत, बहुसंख्य संयुगे केवळ कमी दाबाने उदात्तीकरण करतात.

उदात्तीकरण ही पदार्थ शुद्ध करण्याची एक उत्कृष्ट पद्धत आहे जिथे दूषित पदार्थांमध्ये कंपाऊंडपेक्षा भिन्न अस्थिरता असते (समान अस्थिरतेचे संयुगे एकत्रितपणे उदात्तीकरण करतात) आणि दीर्घ आणि कष्टदायक क्रिस्टलायझेशनची जागा घेतात. अगदी कमी प्रमाणात पदार्थ असतानाही उदात्तीकरण करणे सोपे आहे. ही पद्धत विशेषत: क्विनोन्स, पॉलीन्यूक्लियर हायड्रोकार्बन्स, सॉल्व्हेट किंवा हायड्रेट्स तयार करणारे पदार्थ शुद्ध करण्यासाठी योग्य आहे.

वायुमंडलीय दाबावर उदात्तीकरणासाठी सर्वात सोपा साधन म्हणजे तळाशी उदात्तीकरणाच्या उद्देशाने पदार्थाचा पातळ थर असलेला नीचा काच. बीकर गोलाकार तळाच्या फ्लास्कने बंद केला जातो ज्यातून पाणी वाहते. उच्च उदात्तीकरण तापमानात, फ्लास्कमधील पाणी चालू शकत नाही.

उदात्तीकरण पोर्सिलेन कपमध्ये देखील केले जाऊ शकते, फनेलच्या विस्तृत टोकाने बंद केले जाते, ज्याचा व्यास कपच्या व्यासापेक्षा (चित्र 3a) किंचित लहान असतो.

फनेलचा अरुंद टोक कापसाच्या लोकरने सैलपणे झाकलेला असतो. उदात्त पदार्थ कपमध्ये परत येण्यापासून रोखण्यासाठी, ते फिल्टर पेपरच्या शीटने झाकलेले आहे ज्यामध्ये छिद्रे आहेत. उदात्तीकरणाच्या अधीन असलेला पदार्थ बारीक वाटून घेणे आवश्यक आहे.

आधीच थोडासा अतिउष्णता sublimated पदार्थाच्या जलद थर्मल विघटनास हातभार लावू शकते.

व्हॅक्यूममध्ये उदात्तीकरण करून हा धोका टाळता येतो. व्हॅक्यूम तयार करण्यासाठी, वॉटर-जेट, तेल पंप वापरले जातात. व्हॅक्यूममध्ये उदात्तीकरणासाठीचे उपकरण चित्र 3b मध्ये दाखवले आहे. सबलिमेट करायचा पदार्थ टेस्ट ट्यूबच्या तळाशी ठेवला जातो ज्यामध्ये फिंगर कूलर घातला जातो. सबलिमेटरच्या तळाशी आणि कंडेन्सरच्या शेवटच्या दरम्यानचे अंतर लहान असले पाहिजे, परंतु पुरेसे असावे जेणेकरुन घन पदार्थ स्प्लॅश केल्यावर ते दूषित होणार नाही.

तांदूळ. 3. उदात्तीकरण (a), व्हॅक्यूम उदात्तीकरण (b): 1 - पातळ विभागासह एक काच; 2 - बोटांच्या कूलरसह टोपी, 3 - पाण्याच्या इनलेटसाठी एक ट्यूब; 4 - पाणी आउटलेटसाठी पाईप; 5 - व्हॅक्यूम पंपच्या कनेक्शनसाठी पाईप; 6 - उदात्त पदार्थ

सामान्यतः ते सुमारे 1 सेमी असते. बाहेर काढल्यानंतर, सबलिमेटरला तेलाच्या आंघोळीत बुडविले जाते आणि रेफ्रिजरेटरच्या पृष्ठभागावर उदात्त पदार्थाची फिल्म तयार होईपर्यंत हळूहळू गरम केले जाते. उदात्तीकरण पूर्ण झाल्यावर, व्हॅक्यूम प्रथम बंद केला जातो आणि रेफ्रिजरेटर काढला जातो. घड्याळाच्या काचेवर उदात्त पदार्थ खरवडला जातो.

धडा 8 रासायनिक अभिकर्मक आणि त्यांच्या साफसफाईच्या पद्धती

थीम मूल्य

अभिकर्मक नावाच्या रसायनांचा वापर केल्याशिवाय प्रयोगशाळेत विश्लेषण अशक्य आहे. विश्लेषणात वापरल्या जाणार्‍या विविध पदार्थांची संख्या प्रचंड आहे. वैद्यकीय प्रयोगशाळा तंत्रज्ञांच्या दैनंदिन कामात अभिकर्मकांच्या गुणधर्मांचे ज्ञान, त्यांच्या स्टोरेजचे नियम आणि त्यांच्याबरोबर काम करणे आवश्यक आहे. प्रयोगशाळेत इच्छित शुद्धतेचा अभिकर्मक नसू शकतो. याव्यतिरिक्त, क्रिस्टलायझेशनचे पाणी असलेले अनेक क्षार साठवण दरम्यान यातील काही पाणी गमावतात. हायग्रोस्कोपिक पदार्थ साठवणुकीदरम्यान हवेतील पाण्याची वाफ शोषून घेतात. अल्कोहोल, बेंझिन, इथर यांसारख्या अभिकर्मकांमध्ये कमी किंवा जास्त पाणी असते. या सर्व प्रकरणांमध्ये, अभिकर्मक शुद्ध केले जातात.

माहित आहे:

रासायनिक अभिकर्मकांचे वर्गीकरण;

रासायनिक अभिकर्मकांच्या स्टोरेज आणि वापरासाठी नियम;

अशुद्धतेपासून रासायनिक अभिकर्मक साफ करण्याच्या पद्धती;

डिस्टिलर डिव्हाइस, ऑपरेटिंग नियम.

करण्यास सक्षम असेल:

उदात्तीकरण, रीक्रिस्टलायझेशनद्वारे रासायनिक अभिकर्मक शुद्ध करा;

डिस्टिलरच्या ऑपरेशनचे प्रात्यक्षिक दाखवा.

रासायनिक अभिकर्मक (रासायनिक अभिकर्मक, किंवा रासायनिक अभिकर्मक) ही रसायने आहेत जी संशोधनात विश्लेषणासाठी वापरली जातात, प्रयोगशाळा काम. सिद्धांतानुसार, संशोधनासाठी पूर्णपणे शुद्ध रासायनिक अभिकर्मक (एक प्रकारचे कण असलेले) वापरणे चांगले होईल, परंतु व्यवहारात, शुद्ध अभिकर्मक हा असा पदार्थ मानला जातो ज्यामध्ये कमीत कमी प्रमाणात अशुद्धता असते जी मिळवता येते. आधुनिक विकासविज्ञान आणि तंत्रज्ञान. अशा प्रकारे, सर्व रासायनिक अभिकर्मक त्यांच्या शुद्धतेनुसार वर्गीकृत केले जाऊ शकतात.

अभिकर्मकांचे वर्गीकरण

शुद्धतेच्या प्रमाणात

पदनाम

वैशिष्ट्यपूर्ण

लेबल पट्टी रंग

तांत्रिक

त्या

70% पासून मुख्य पदार्थाची सामग्री. अशा अभिकर्मकांमध्ये अनेक अशुद्धता असतात आणि ते सहायक कार्य करण्यासाठी वापरले जातात.

हलका तपकिरी

शुद्ध केले

98% पासून मुख्य पदार्थाची सामग्री. अशा अभिकर्मकांमध्ये फक्त 2% अशुद्धता असते.

हिरवा

विश्लेषणासाठी स्वच्छ

विश्लेषणात्मक ग्रेड

मुख्य पदार्थाची सामग्री सुमारे 99% आहे, % अनुप्रयोगावर अवलंबून असते. अशा अभिकर्मकांच्या मदतीने, अचूक विश्लेषणात्मक अभ्यास केले जातात. अभिकर्मकांमध्ये 0.5-1% अशुद्धता असते.

निळा

रासायनिक शुद्ध

h.h

मुख्य घटकाची सामग्री 99% आणि त्याहून अधिक आहे. त्यामध्ये 0.001-0.00001% पेक्षा जास्त अशुद्धता नसतात.

लाल

विशेष हेतूंसाठी:

यामध्ये उच्च शुद्धतेच्या पदार्थांचा समावेश आहे. मुख्य घटकाची सामग्री जवळजवळ 100% आहे. अशुद्धता सामग्री 10 आहे -5 -10 -10 %.

वर्णपट शुद्ध

w.p.h

संदर्भ शुद्धता

e.h

तपकिरी

अतिरिक्त शुद्ध

ओ.एच.

पिवळा

वापरून

सामान्य निर्देशक

मायक्रोस्कोपीसाठी रंग,

क्रोमॅटोग्राफीसाठी रंग,

निर्जंतुकीकरणासाठी अभिकर्मक.

III. गुणधर्मांनुसार

अ) हायग्रोस्कोपिक (ओलावा संवेदनशील) अभिकर्मक. ओलावा शोषून घेणे शक्य आहे जर अभिकर्मक घट्ट पॅक केला नसेल तर ओलावा शोषण होऊ शकतो आणि त्यामुळे केवळ पदार्थ ओला होऊ शकत नाही तर त्याच्या गुणधर्मांमध्ये बदल देखील होऊ शकतो.

ब)प्रकाशसंवेदनशील अभिकर्मक काही पदार्थ प्रकाशाच्या प्रभावाखाली बदलतात, ऑक्सिडेशन, घट, आयसोमरायझेशन इत्यादींच्या प्रतिक्रियांमध्ये प्रवेश करतात.

AT)ज्वलनशील अभिकर्मक. यामध्ये अशा संयुगे समाविष्ट आहेत जे प्रज्वलन स्त्रोताशी (स्पार्क, फ्लेम, फिलामेंट) अल्पकालीन संपर्क साधण्यास किंवा उत्स्फूर्तपणे प्रज्वलित करण्यास सक्षम आहेत.

जी)विषारी अभिकर्मक अनेक रसायने कमी-अधिक प्रमाणात विषारी असतात. मानवी शरीरात दीर्घकाळापर्यंत विषबाधा (पारा, आर्सेनिक, हायड्रोसायनिक ऍसिड, मेन्थॉल इ.) संयुगेचे पद्धतशीर अंतर्ग्रहण विशेषतः धोकादायक आहे. दररोज मोठ्या प्रमाणात वापरले जाणारे संयुगे देखील विषारी असू शकतात. अशा पदार्थांसह फक्त फ्युम हुडमध्ये कार्य करणे आवश्यक आहे.

वेगवेगळ्या गटांशी संबंधित अभिकर्मकांची उदाहरणे

अभिकर्मक गट

अभिकर्मक उदाहरणे

अधिवेशने

हायग्रोस्कोपिक

अभिकर्मक

पोटॅशियम आणि सोडियम हायड्रॉक्साइड्स, अमोनियम क्लोराईड, ऍसिड एनहायड्राइड्स इ.

प्रकाशसंवेदनशील अभिकर्मक

आयोडीन, हायड्रोजन पेरोक्साईड, चांदीचे संयुगे.

ज्वलनशील

अभिकर्मक

ज्वलनशील द्रव (अल्कोहोल, एसीटोन, बेंझिन, इथर इ.)

विषारी अभिकर्मक

पारा, आर्सेनिक, हायड्रोसायनिक ऍसिड, मेन्थॉल इ.ची संयुगे.

रासायनिक लेबले

प्रयोगशाळेतील सर्व रसायने लेबल केलेली असणे आवश्यक आहे.

लेबलशिवाय पदार्थ साठवता येत नाही!

GOST 3885-73 नुसार, अभिकर्मक (तयारी) योग्य ग्राहक कंटेनरमध्ये पॅक करणे आवश्यक आहे, हर्मेटिकली सीलबंद आणि मानक लेबलसह प्रदान करणे आवश्यक आहे.

प्रत्येक वर्गीकरणाच्या अभिकर्मकांसाठी, कंटेनरवरील लेबल विशिष्ट रंगाचे असणे आवश्यक आहे किंवा त्यात रंगीत बँड असणे आवश्यक आहे.

अभिकर्मकांमध्ये विषारी, ज्वलनशील, स्फोटक गुणधर्म असल्यास, विशिष्ट रंगाचे शिलालेख असलेले वेगळे लेबल पेस्ट केले जाते.

काही पदार्थ लेबलांवर रेखाचित्रांसह चिन्हांकित केले आहेत:

लेबल लिहिण्याच्या पद्धती:

छापील लेबले

चिकट टेपसह सार्वत्रिक

तात्पुरते (काचेवर पेन्सिल)

ऑइल पेंट्स किंवा वार्निश

हायड्रोफ्लोरिक ऍसिडचे वाष्प - "शाश्वत लेबले".

रसायने साठवण्याचे नियम

प्रयोगशाळेच्या खोलीत रसायनांचा छोटासा साठा ठेवावा. ते जारमध्ये, पॉलिश ग्लास स्टॉपर्स किंवा प्लास्टिक पॉलिथिलीन झाकणांसह फ्लास्क आणि सर्वात अस्थिर (हायड्रोक्लोरिक ऍसिड, अमोनिया सोल्यूशन, ब्रोमिन) - फ्यूम हुडमध्ये विशेष शेल्फवर ठेवले जातात. प्रयोगशाळेच्या प्रत्येक कामकाजाच्या खोलीत एकाच वेळी ज्वलनशील द्रवांचा एकूण साठा दैनंदिन गरजेपेक्षा जास्त नसावा. 50 मिली पेक्षा जास्त असलेली कुपी. ज्वलनशील द्रव लोखंडी इंधन बॉक्समध्ये घट्ट-फिटिंग झाकणासह, भिंती आणि तळाशी एस्बेस्टॉससह ठेवल्या पाहिजेत. प्रकाश-संवेदनशील अभिकर्मक काळ्या कागदात गुंडाळलेल्या गडद बाटल्यांमध्ये किंवा जारमध्ये साठवले जातात. मजबूत विष सीलबंद कॅबिनेट आणि तिजोरीमध्ये साठवले पाहिजे. कडक क्रमाने केवळ विशेष सुसज्ज आणि हवेशीर खोल्यांमध्ये अभिकर्मक ठेवण्याची परवानगी आहे. एकमेकांशी संवाद साधू शकणार्‍या अभिकर्मकांच्या संयुक्त संचयनास, उदाहरणार्थ, ऑक्सिडायझिंग आणि कमी करणारे एजंट, ऍसिड आणि अल्कली यांना परवानगी नाही.

अभिकर्मकांचे खालील गट स्वतंत्रपणे संग्रहित केले पाहिजेत:

स्फोटके,

ज्वलनशील आणि द्रवीभूत वायू,

उत्स्फूर्तपणे ज्वलनशील किंवा स्वयं-प्रज्वलित पदार्थ,

विष.

ज्या अभिकर्मकांना विशेष स्टोरेज परिस्थितीची आवश्यकता नसते ते रॅकवर ठेवलेले असतात. सुप्रसिद्ध वर्गीकरणानुसार अजैविक पदार्थांची व्यवस्था केली जाते: साधे पदार्थ(धातू, नॉन-मेटल्स), ऑक्साइड, बेस, लवण. क्षारांची उत्तम व्यवस्था केशनद्वारे केली जाते. ऍसिड स्वतंत्रपणे साठवले जातात. सेंद्रिय पदार्थ सोयीस्करपणे वर्णक्रमानुसार व्यवस्थित केले जातात. अभिकर्मकांच्या स्टोरेजसाठी नियम आणि नियम प्रत्येक संस्थेमध्ये स्वतंत्रपणे विकसित आणि मंजूर केले जातात, कामाची वैशिष्ट्ये, उपकरणे आणि स्टोरेज सुविधांची उपलब्धता यावर अवलंबून.

रसायने साठवताना, कॉर्कची निवड महत्वाची नसते . प्लग आणि ते कसे हाताळायचे याबद्दल काही गोष्टी लक्षात ठेवाव्यात:

रासायनिक काचेच्या वस्तूंसाठी कॉर्कची निवड अभिकर्मकाच्या आधारावर केली जाते. कॉर्क निवडा:

प्रथम आपल्याला कॉर्कला पात्रात उचलण्याची आवश्यकता आहे आणि त्यानंतरच त्यात पदार्थ घाला. वेगवेगळ्या जहाजांतील स्टॉपर्सने गोंधळून जाऊ नये; प्रत्येक जहाजाला स्वतःचे स्टॉपर, विशेषत: काचेचे स्टॉपर असणे आवश्यक आहे.

ग्राउंड स्टॉपर असलेले भांडे रिकामे असल्यास, मान आणि स्टॉपरमध्ये कागदाचा तुकडा ठेवणे आवश्यक आहे.

कॉर्क स्टॉपरसह ऍसिड किंवा अल्कली असलेले भांडे बंद करणे आवश्यक असल्यास, प्रथम कॉर्कवर प्रक्रिया केली पाहिजे.

ग्राउंड-इन स्टॉपर्ससह जहाजांमध्ये अल्कली साठवणे अशक्य आहे, कारण या प्रकरणात स्टॉपर अपरिहार्यपणे "जॅम" होईल.

अभिकर्मकांच्या वापरासाठी नियम

1. अभिकर्मकांची मुख्य आवश्यकता म्हणजे त्यांची शुद्धता. अभिकर्मक दूषित होण्यापासून संरक्षित करणे आवश्यक आहे.

2. अभिकर्मक ज्या भांड्यात प्रक्रिया केली जाते त्या भांड्यात टाकू नका आणि काढून टाकू नका.

3. वेगवेगळ्या अभिकर्मकांसह डिशेसमधील स्टॉपर्स गोंधळात टाकू नका आणि स्टॉपर्सशिवाय अभिकर्मक देखील साठवा. कोणते कॉर्क बाटल्या किंवा फ्लास्क बंद करायचे याचा काटेकोरपणे विचार करणे आवश्यक आहे. गॅसोलीन, केरोसीन, बेंझिन, टोल्युइन आणि इतर द्रव हायड्रोकार्बन्स, तसेच डिक्लोरोइथेन, इथर इत्यादी अभिकर्मक असलेल्या बाटल्या बंद करण्यासाठी रबर स्टॉपर्सचा वापर केला जाऊ शकत नाही, ज्यांच्या वाफांमधून रबर फुगतो आणि मऊ होतो.

4. आपण आपल्या हातांनी अभिकर्मक घेऊ शकत नाही.

5. अस्थिर पदार्थ असलेल्या बँका त्यांच्या थेट वापराच्या वेळी उघडल्या पाहिजेत.

6. विषारी आणि दुर्गंधीयुक्त, ज्वलनशील पदार्थांसह कार्य फ्युम हुडमध्ये केले जाते.

7. वास निश्चित करणे आवश्यक असल्यास, आपल्या हाताने भांड्यातील पदार्थाची वाफ काळजीपूर्वक आपल्या दिशेने निर्देशित करा.

8. कामानंतर विषारी आणि कॉस्टिक अभिकर्मक विशेष बाटल्यांमध्ये ओतले पाहिजेत.

ऍसिड आणि अल्कलीसह काम करण्याचे नियम

सर्व केंद्रित द्रावण ग्राउंड स्टॉपर्ससह विशेष बाटल्यांमध्ये साठवले पाहिजेत, ज्यावर ग्राउंड कॅप घालणे आवश्यक आहे. गडद नारिंगी काचेच्या रुंद तोंडाच्या भांड्यात अल्कली साठवण्याची शिफारस केली जाते, कॉर्क किंवा पॉलिथिलीन स्टॉपर्सने बंद केलेले आणि पॅराफिनच्या थराने भरलेले.

कॅबिनेटच्या खालच्या शेल्फवर ऍसिड आणि अल्कली अभिकर्मक आणि पेंट्सपासून वेगळे ठेवल्या पाहिजेत.

विषारी पदार्थ, अल्कली आणि ऍसिड्स साठवण्यासाठी वेसल्समध्ये स्पष्ट शिलालेख असणे आवश्यक आहे (काचेवरील शाईमध्ये किंवा अन्यथा).

वाष्पशील पदार्थ असलेल्या बिक्सेस, जार, बाटल्या त्यांच्या थेट वापराच्या वेळीच उघडल्या पाहिजेत.

5. एकाग्र केलेल्या ऍसिडसह ओपन वाहिन्याआणि अल्कली आणि वाष्पशील पदार्थ, आणि सक्तीचे वायुवीजन चालू असलेल्या फ्युम हुडमध्येच त्यांच्यापासून द्रावण तयार करण्याची परवानगी आहे.

अल्कली जारमधून स्पॅटुलासह घ्याव्यात.

आम्ल, क्षार आणि इतर कॉस्टिक पदार्थ असलेल्या बाटल्या दोघांनी खास बॉक्स किंवा टोपल्यांमध्ये वाहून नेल्या पाहिजेत किंवा विशेष ट्रॉलीवर नेल्या पाहिजेत.

मजबूत ऍसिडस् पातळ करताना, ऍसिड पाण्यात ओतले पाहिजे, उलट नाही.

ऍसिड, अल्कलीसह काम करताना, विंदुकमध्ये द्रव तोंडाने चोखण्यास मनाई आहे. द्रव गोळा करण्यासाठी, ट्यूबसह रबर बल्ब वापरा.

केंद्रित ऍसिडस् आणि अल्कलींच्या तटस्थीकरणासाठी उपाय संपूर्ण कामकाजाच्या दिवसभर रॅकवर (शेल्फ) असावेत.

हात जळू नयेत म्हणून कॉस्टिक पदार्थांचे द्रावण असलेली भांडी रबरच्या हातमोजेने धुवावीत.

रसायनांसह काम करताना सुरक्षा खबरदारी

विषारी आणि दुर्गंधीयुक्त पदार्थांचे प्रयोग फ्युम हूडमध्ये केले जातात.
वायू किंवा द्रवाचा वास निश्चित करण्यासाठी, हळुवारपणे हवा श्वास घ्या, आपल्या हाताने भांड्यातील वाफ किंचित स्वतःकडे निर्देशित करा.
अभिकर्मक ओतताना, चेहऱ्यावर आणि कपड्यांवर शिंपडणे टाळण्यासाठी भांड्यावर झुकू नका.
ज्वलनशील पदार्थांचे सर्व प्रयोग फ्युम हूडमध्ये केले जातात.

रासायनिक अभिकर्मकांच्या शुद्धीकरणाच्या पद्धती

प्रयोगशाळेत विशिष्ट प्रमाणात शुद्धतेचे रासायनिक अभिकर्मक नसल्यास, ते आणखी शुद्ध करणे आवश्यक आहे. सर्वात सामान्य स्वच्छता पद्धती आहेत:

गाळणे,

केंद्रापसारक,

पुनर्स्थापना,

ऊर्धपातन (डिस्टिलेशन),

उदात्तीकरण (उदात्तीकरण),

परिपूर्ण (कोरडे).

डिकंटेशनद्वारे शुद्धीकरण

डिकंटेशन - हे गुरुत्वाकर्षणाच्या प्रभावाखाली द्रवामध्ये असलेल्या घन कणांचे स्थिरीकरण आहे. डिकेंटेशन नंतर, स्पष्ट द्रव घन कणांच्या गाळापासून वेगळे केले जाते; अशुद्धता काढून टाकताना. पद्धतीचा फायदा म्हणजे त्याची साधेपणा, आणि गैरसोय म्हणजे लहान कणांचे धीमे स्थिरीकरण. सेंट्रीफ्यूगेशनद्वारे द्रव आणि घन कणांचे मिश्रण वेगळे करणे खूप जलद आहे.

सेंट्रीफ्यूगेशनद्वारे शुद्धीकरण

केंद्रीकरणजलद रोटेशन दरम्यान उद्भवणाऱ्या केंद्रापसारक शक्तीच्या वापरावर आधारित. पारंपारिक प्रयोगशाळा सेंट्रीफ्यूजमध्ये, रोटेशनची गती सुमारे 1000 आरपीएम असते आणि विशेष (अल्ट्रासेन्ट्रीफ्यूज) मध्ये - 6000 आरपीएम पर्यंत. सेंट्रीफ्यूजमधील गुरुत्वाकर्षणाची कृत्रिम शक्ती पृथ्वीच्या गुरुत्वाकर्षणाच्या दहापट ते हजारो पटीने ओलांडते, परिणामी घन कण काही मिनिटांत स्थिर होतात.

फिल्टर साफ करणे

गाळणे सस्पेन्शनला सच्छिद्र विभाजनातून पास करणे समाविष्ट आहे - एक फिल्टर जे घन कणांना अडकवते. फिल्टर एक विशेष कागद, फॅब्रिक, सच्छिद्र सिरेमिक, सच्छिद्र काच, वाळूचा एक थर आणि इतर सच्छिद्र साहित्य असू शकते. सामान्य परिस्थितीत, गाळण्याची प्रक्रिया कमी होते. त्याचा वेग वाढवण्यासाठी, ते व्हॅक्यूम अंतर्गत चालते: पंप वापरुन द्रव रिसीव्हरमध्ये व्हॅक्यूम तयार केला जातो, परिणामी वातावरणाचा दाब फिल्टरच्या वरच्या द्रवावर कार्य करण्यास सुरवात करतो आणि दबावातील फरक (वातावरण आणि रिसीव्हरमध्ये), गाळण्याची प्रक्रिया जलद.

रीक्रिस्टलायझेशनद्वारे शुद्धीकरण

रीक्रिस्टलायझेशनचा वापर विविध विद्रव्य क्षार आणि अनेक सेंद्रिय घन पदार्थ शुद्ध करण्यासाठी केला जातो. स्फटिकासारखे पदार्थांचे शुध्दीकरण आणि पृथक्करण करण्यासाठी रीक्रिस्टलायझेशन ही सर्वात सामान्य पद्धतींपैकी एक आहे. ही पद्धत थंड आणि गरम द्रावकातील पदार्थाच्या भिन्न विद्राव्यतेवर आणि त्याच विद्रावातील मिश्रणाच्या घटकांच्या भिन्न विद्राव्यतेवर आधारित आहे.

रीक्रिस्टलायझेशन प्रक्रियेमध्ये अनेक टप्पे समाविष्ट आहेत:

1. सॉल्व्हेंट निवड. निवड प्रायोगिकरित्या केली जाते. सॉल्व्हेंटने खालील आवश्यकता पूर्ण केल्या पाहिजेत:

1) पदार्थाशी संवाद साधू नका,

२) खोलीच्या तपमानावर पदार्थ विरघळू नका आणि गरम केल्यावर चांगले विरघळेल,

३) गरम द्रावण थंड झाल्यावर स्फटिक बाहेर पडले पाहिजेत,

4) खोलीच्या तपमानावर अशुद्धता चांगल्या प्रकारे विरघळवा किंवा उकळत असताना विरघळू नका,

5) सॉल्व्हेंटचा उकळण्याचा बिंदू पदार्थाच्या वितळण्याच्या बिंदूपेक्षा 10-15ºС ने कमी असणे आवश्यक आहे,

6) वॉशिंग आणि वाळवताना क्रिस्टल्सच्या पृष्ठभागावरून सॉल्व्हेंट सहजपणे काढले जावे.

2. संतृप्त सॉल्व्हेंटच्या उकळत्या बिंदूवरउपाय .

3. गरम द्रावणाचे गाळणे यांत्रिक अशुद्धतेपासून मुक्त होण्यासाठी दुमडलेल्या फिल्टरद्वारे.

4. द्रावण थंड करणे ज्यामुळे क्रिस्टलायझेशन होते . कूलिंग अशा दराने केले जाते की मध्यम आकाराचे क्रिस्टल्स बाहेर पडतात. सामान्यतः, द्रावण खोलीच्या तपमानावर 20-30 मिनिटे उभे राहण्यासाठी सोडले जाते आणि नंतर बर्फाच्या बाथमध्ये ठेवले जाते. जर स्फटिक बाहेर पडले नाहीत तर तुम्ही या पदार्थाचे स्फटिक द्रावणात ("बिया") टाकू शकता किंवा द्रावणासह काचेच्या आतील भिंतीवर काचेच्या रॉडने घासू शकता.

5. आई मद्य पासून क्रिस्टल्स वेगळे करणे (कमी दाबाखाली गाळणे).

6. कोल्ड सॉल्व्हेंटसह क्रिस्टल्स धुणे . खोलीच्या तपमानावर पदार्थ व्यावहारिकदृष्ट्या अघुलनशील असल्यास, क्रिस्टल्स खोलीच्या तपमानाच्या सॉल्व्हेंटने धुतले जाऊ शकतात.

7. कोरडे क्रिस्टल्स . स्फटिक सहसा हवेत किंवा व्हॅक्यूम क्रिस्टलायझरमध्ये वाळवले जातात.

रीक्रिस्टलायझेशनचे सर्व टप्पे पार पाडण्यासाठीची स्थापना आकृती क्रमांक 4 मध्ये दर्शविली आहे.

1- संतृप्त द्रावण तयार करण्यासाठी स्थापना (a - राउंड-बॉटम फ्लास्क, b - रिफ्लक्स कंडेन्सर, c - स्टोव्ह)

2- गरम गाळण्याची प्रक्रिया (a - ग्लास, b - रासायनिक फनेल, c - pleated फिल्टर) साठी स्थापना

3- कमी दाबाखाली फिल्टरिंगसाठी स्थापना (a - Schott फिल्टर, b - Bunsen फ्लास्क)

ऊर्धपातन किंवा ऊर्धपातन करून शुद्धीकरण

ऊर्धपातन किंवा ऊर्धपातन - द्रव शुद्ध करण्याच्या सर्वात महत्वाच्या पद्धतींपैकी एक. ऊर्धपातन करताना, द्रव गरम करून वाष्प अवस्थेत रूपांतरित केले जाते, नंतर पुन्हा घनरूप होते, म्हणजे द्रवात रूपांतरित होते. या प्रकरणात, सर्व घन अशुद्धता आणि उच्च-उकळणारी द्रव अशुद्धता फ्लास्कमध्ये राहते आणि कमी-उकळणारी अशुद्धता मुख्य द्रवापूर्वी डिस्टिल्ड केली जाते. ऊर्धपातन पाणी आणि इतर द्रव शुद्ध करते. वुर्ट्झ फ्लास्क (1) मध्ये एक लांब ट्यूब असलेली फनेल घातली जाते आणि डिस्टिल्ड करण्यासाठी द्रव काळजीपूर्वक ओतला जातो, एका सीलबंद टोकासह अनेक केशिका फेकल्या जातात (सीलबंद टोक द्रवच्या वर असले पाहिजे), एकसमान उकळण्यासाठी हे आवश्यक आहे. . थर्मोमीटर (2) सह स्टॉपरने फ्लास्कची मान बंद करा. त्यानंतर, डिस्टिलेट (5) साठी रिसीव्हर बदला आणि गरम करणे सुरू करा.

जेव्हा ऊर्धपातन काळजीपूर्वक निरीक्षण करणे आवश्यक आहे. जेणेकरून द्रव समान रीतीने उकळते आणि उकळत नाही. डिस्टिलेशन खूप वेगवान नसावे. द्रव उकळताच, थर्मामीटरच्या रीडिंगचे काळजीपूर्वक निरीक्षण करा. डिस्टिलेटचा पहिला छोटा भाग म्हणजे अशुद्धता. जेव्हा थर्मामीटर रीडिंग डिस्टिल्ड पदार्थाच्या उकळत्या बिंदूशी संबंधित असते, तेव्हा दुसरा रिसीव्हर बदलला जातो, जिथे डिस्टिल्ड पदार्थ गोळा केला जातो. जेव्हा वुर्ट्झ फ्लास्कमध्ये थोडेसे द्रव राहते तेव्हा ऊर्धपातन पूर्ण होते. ड्राय रनिंगला परवानगी नाही.

प्रयोगशाळेत पाण्याचे ऊर्धपातन हे खूप महत्वाचे आहे, कारण सर्व द्रावण फक्त डिस्टिल्ड वॉटरने तयार केले जातात. हे इतर कारणांसाठी देखील मोठ्या प्रमाणात वापरले जाते. डिस्टिलर्सचा वापर प्रयोगशाळांमध्ये डिस्टिल्ड वॉटर मिळविण्यासाठी केला जातो.

उदात्तीकरण करून शुद्धीकरण.

काही घन पदार्थ, जसे की आयोडीन, वितळल्याशिवाय गरम केल्यावर घन होण्याची क्षमता असते. या घटनेला उदात्तीकरण किंवा उदात्तीकरण म्हणतात. उदात्तीकरणाचा वापर गैर-अस्थिर अशुद्धतेपासून पदार्थ शुद्ध करण्यासाठी केला जातो. ही पद्धत आयोडीन, अमोनियम क्लोराईड, सल्फर इत्यादी शुद्ध करू शकते. उदात्तीकरणाद्वारे पदार्थाच्या थोड्या प्रमाणात शुद्ध करण्यासाठी, एकमेकांना समान आकाराचे दोन घड्याळाचे ग्लास वापरले जातात. खालच्या काचेवर एक उदात्त पदार्थ ठेवला जातो आणि अनेक ठिकाणी छिद्रित फिल्टर पेपरचे वर्तुळ चष्म्यामध्ये चिकटवले जाते, ज्याचा उद्देश गरम झालेल्या खालच्या काचेवर तयार झालेले क्रिस्टल्स पडण्यापासून रोखणे हा आहे. खालचा काच वाळूच्या बाथमध्ये किंवा अतिशय काळजीपूर्वक, लहान ज्वालासह, एस्बेस्टोस ग्रिडवर गरम केला जातो; वरचा ग्लास ओलसर फिल्टर पेपरच्या तुकड्याने थंड केला जातो.

तेल किंवा एअर बाथमध्ये गरम केलेल्या ग्लासमध्ये मोठ्या प्रमाणात पदार्थाचे उदात्तीकरण केले जाते. आतून थंड करून काचेत उतरवले जाते वाहते पाणीएक फ्लास्क, ज्याच्या पृष्ठभागावर उदात्त पदार्थाचे क्रिस्टल्स स्थिर होतात.

सेंद्रिय अभिकर्मकांचे निर्जलीकरण.

प्रयोगशाळेत काम करताना, अनेकदा विविध सॉल्व्हेंट्स (अल्कोहोल, इथर, बेंझिन इ.) शुद्ध करणे आवश्यक असते. या सर्व अभिकर्मकांमध्ये वेगवेगळ्या प्रमाणात पाणी असते, ज्याची उपस्थिती कामात व्यत्यय आणू शकते. म्हणून, हे अभिकर्मक डिस्टिल्ड करण्यापूर्वी वाळवले जातात. अशा प्रकारे शुद्ध केलेल्या द्रव्यांना निरपेक्ष म्हणतात. सेंद्रिय अभिकर्मकांचे गुणधर्म भिन्न असल्याने, ते कोरडे करण्याच्या पद्धती भिन्न आहेत.

अल्कोहोलचे निरपेक्षीकरण.

अल्कोहोल सुकविण्यासाठी, डिहायड्रेटेड कॉपर सल्फेट CuSO4 गोलाकार तळाच्या फ्लास्कमध्ये ठेवले जाते आणि अल्कोहोल ओतले जाते. फ्लास्क रिफ्लक्स कंडेनसरशी जोडलेला असतो, जो कॅल्शियम क्लोराईड ट्यूबसह स्टॉपरने बंद असतो. कॅल्शियम क्लोराईड कॅल्शियम क्लोराईड ट्यूबमध्ये हवेतून पाण्याची वाफ शोषण्यासाठी ठेवली जाते. डिव्हाइस वॉटर बाथमध्ये स्थापित केले जाते आणि 6-8 तास उकडलेले असते. उकळण्याच्या शेवटी, रिफ्लक्स कंडेन्सरची जागा लीबिग कंडेनसरने घेतली आणि अल्कोहोल स्वच्छ फ्लास्कमध्ये डिस्टिल्ड केले जाते. डिस्टिलेशन दरम्यान उपकरण हवेतील आर्द्रतेच्या प्रवेशापासून काळजीपूर्वक संरक्षित आहे.

बेंझिनचे निरपेक्षीकरण.

कॅल्सीन केलेले कॅल्शियम क्लोराईड बेंझिनमध्ये ठेवले जाते, कॉर्क केले जाते आणि एक दिवस उभे राहण्याची परवानगी दिली जाते. फिल्टर आणि बारीक चिरून जोडले, केरोसीन आणि ऑक्साईड फिल्म चांगले साफ धातू सोडियम. रेफ्लक्स अंतर्गत उपकरण एकत्र करा आणि वाळूच्या बाथमध्ये 3-4 तास उकळवा. त्यानंतर, बेंझिन सोडियमवर डिस्टिल्ड केले जाते, हवेतील आर्द्रतेपासून काळजीपूर्वक संरक्षण करते. वॉटर बाथ किंवा गॅस बर्नरमध्ये मेटॅलिक सोडियमसह बेंझिन गरम करण्यास सक्त मनाई आहे. ईथरचे निरपेक्षीकरण. दीर्घकाळ साठवलेल्या इथरमध्ये डायऑक्सिथिल पेरोक्साइडची अशुद्धता असू शकते. म्हणून, सर्वप्रथम, सोडियम किंवा पोटॅशियम हायड्रॉक्साईडच्या एकाग्र द्रावणाने विभक्त फनेलमध्ये इथर जोरदारपणे हलवले जाते. अल्कलीपासून वेगळे केलेले इथर पाण्याच्या समान भागासह विभक्त फनेलमध्ये हलवले जाते आणि पाण्यापासून वेगळे केले जाते. इथर पाण्याने धुतल्यानंतर, त्यात कॅलक्लाइंड कॅल्शियम क्लोराईड जोडले जाते आणि एक दिवस उभे राहण्याची परवानगी दिली जाते. नंतर इथर फिल्टर केले जाते, बारीक चिरलेला सोडियम धातू जोडला जातो, बेंझिनच्या निर्जलीकरणाप्रमाणे रिफ्लक्स केले जाते आणि वाळूच्या बाथमध्ये गरम करून डिस्टिल्ड केले जाते.

स्व-तयारीसाठी प्रश्नः

1. रासायनिक अभिकर्मक त्यांच्या गुणधर्मांनुसार कोणत्या गटांमध्ये विभागले जातात? उदाहरणे द्या.

2. रासायनिक अभिकर्मकांच्या विविध गटांच्या स्टोरेजची वैशिष्ट्ये?

3. रासायनिक अभिकर्मकांच्या वापरासाठी मूलभूत नियम काय आहेत.

4. विविध रासायनिक अभिकर्मकांच्या साठवणुकीसाठी स्टॉपर्सची निवड कशी करावी?

5. रसायनांच्या लेबलवरील चिन्हांचा अर्थ काय आहे?

6. रासायनिक अभिकर्मक साफ करण्याच्या पद्धती.

स्वतंत्र काम:

“डिस्टिलेशनचे प्रकार” या विषयावर सारांश तयार करा. नियम आणि अटी"

चाचणी "रासायनिक अभिकर्मक. साफसफाईच्या पद्धती.»

1. अभिकर्मक ब्रँड, ज्यामध्ये अशुद्धतेची सामग्री 0.5-1% पेक्षा जास्त नाही

a) h. b) रासायनिकदृष्ट्या शुद्ध c) h.f.a. ड) तंत्रज्ञान.

2. सोडियम हायड्रॉक्साईड, पोटॅशियम हायड्रॉक्साइड, कॅल्शियम ऑक्साईड हे पदार्थांच्या गटाशी संबंधित आहेत

a) हायग्रोस्कोपिक ब) प्रकाशसंवेदनशील c) ज्वलनशील ड) विषारी

3. पारा, आर्सेनिक, हायड्रोसायनिक ऍसिड, मिथेनॉल या संयुगांचे गुणधर्म

a) हायड्रोस्कोपिक ब) प्रकाशसंवेदनशील c) ज्वलनशील ड) विषारी

4. विषारी पदार्थ साठवले जातात

अ) फ्युम हूडमध्ये ब) सीलबंद कॅबिनेटमध्ये किंवा सुरक्षित क) ज्वलनशील द्रवांसह लोखंडी बॉक्समध्ये ड) प्रयोगशाळेच्या कॅबिनेटमध्ये शेल्फवर

5. आयोडीन क्रिस्टल्सपासून पोटॅशियम आयोडाइड शुद्ध करण्याची पद्धत

a) ऊर्धपातन b) उदात्तीकरण c) ऊर्धपातन d) recrystallization

6. विद्राव्य रासायनिक अशुद्धतेपासून सोडियम नायट्रेटचे शुद्धीकरण करण्याची पद्धत

a) recrystallization b) sublimation c) filtration d) distillation

7. डिस्टिल्ड वॉटर मिळविण्यासाठी शुद्धीकरण पद्धत

a) ऊर्धपातन b) उदात्तीकरण c) recrystallization d) फिल्टरेशन

8. द्रवपदार्थांचे ऊर्धपातन, डिस्टिलेशनसाठी फ्लास्क वापरला जातो

a) शंकूच्या आकाराचे ब) Wurtz c) गोलाकार तळाशी ड) मोजलेले e) सपाट तळाशी

9. घन अभिकर्मकांच्या शुद्धीकरणाची पद्धत

अ) रिक्रिस्टलायझेशन ब) फिल्टरेशन क) डिस्टिलेशन ड) सेंट्रीफ्यूगेशन ई) पर्जन्य

10. द्रव अभिकर्मकांच्या शुद्धीकरणाची पद्धत

अ) रिक्रिस्टलायझेशन ब) उदात्तीकरण क) ऊर्धपातन ड) सेंट्रीफ्यूगेशन ई) पर्जन्य

परिस्थितीजन्य कार्ये

1. सामान्य साफसफाई दरम्यान, प्रयोगशाळेच्या सहाय्यकाने चुकून पोटॅशियम आयोडाइड अभिकर्मक आणि आयोडीन सांडले. यांत्रिक अशुद्धी आणि आयोडीन क्रिस्टल्स असलेल्या पोटॅशियम आयोडाइडच्या शुद्धीकरणाची प्रक्रिया लिहा.

2. यांत्रिक अशुद्धी आणि सोडियम सल्फेटचे मिश्रण असलेले सोडियम क्लोराईड शुद्ध करण्यासाठी प्रक्रिया करा.

3. प्रयोगशाळेला पोटॅशियम हायड्रॉक्साईड अभिकर्मक (तांत्रिक) प्राप्त झाले. प्रयोगशाळेच्या अभ्यासासाठी, अभिकर्मक शुद्ध करणे आवश्यक आहे. KOH साठी शुद्धीकरण प्रक्रिया तयार करा, ज्यामध्ये यांत्रिक अशुद्धता आहेत.

4. यांत्रिक आणि रासायनिक अशुद्धी असलेल्या सोडियम नायट्रेटच्या शुद्धीकरणासाठी एक प्रक्रिया करा.

कार्यांसाठी नमुना प्रतिसाद

1. प्रथम, आयोडीन क्रिस्टल्स उदात्तीकरणाद्वारे मिश्रणातून वेगळे केले जातात. पोटॅशियम आयोडाइड अभिकर्मक आणि यांत्रिक अशुद्धता पाण्यात विरघळली जातात (एक संतृप्त द्रावण तयार केले जाते), यांत्रिक अशुद्धी फिल्टर केल्या जातात आणि पोटॅशियम आयोडाइड क्रिस्टल्सचे बाष्पीभवन केले जाते.

2. सोडियम क्लोराईड, सोडियम सल्फेट आणि यांत्रिक अशुद्धी यांचे मिश्रण पाण्यात विरघळते. हे करण्यासाठी, सोडियम क्लोराईडचे अशुद्धतेसह गरम संतृप्त द्रावण तयार करा, फिल्टर करा आणि थंड करा.

3. पोटॅशियम हायड्रॉक्साइड अभिकर्मक यांत्रिक अशुद्धतेपासून शुद्ध करण्यासाठी फिल्टरेशन वापरले जाते. हे करण्यासाठी, मिश्रण पाण्यात विसर्जित केले जाते, फिल्टर केले जाते आणि नंतर क्रिस्टल्स बाष्पीभवन केले जातात.

4. यांत्रिक आणि रासायनिक अशुद्धी असलेले मिश्रण पाण्यात विरघळले जाते. हे करण्यासाठी, गरम संतृप्त द्रावण तयार करा, फिल्टर करा आणि नंतर थंड करा.

एखाद्या पदार्थाचे विश्लेषण करण्यासाठी, ते प्रथम वेगळे करणे आवश्यक आहे, म्हणजे. स्पष्ट, कारण पदार्थाचे गुणधर्म त्याच्या शुद्धतेवर अवलंबून असतात. पदार्थांच्या मिश्रणापासून पदार्थ वेगळे करताना, पाण्यात किंवा सेंद्रिय सॉल्व्हेंट्समध्ये त्यांची भिन्न विद्राव्यता वापरली जाते.

रीक्रिस्टलायझेशन- दिलेल्या सॉल्व्हेंटमध्ये वाढत्या तापमानासह घन पदार्थांच्या विद्राव्यतेच्या वाढीवर आधारित, घन पदार्थांचे शुद्धीकरण. पदार्थ डिस्टिल्ड पाण्यात किंवा विशिष्ट भारदस्त तापमानात योग्य सेंद्रिय सॉल्व्हेंटमध्ये विरघळला जातो. स्फटिकासारखे पदार्थ गरम सॉल्व्हेंटमध्ये विरघळणे थांबेपर्यंत लहान भागांमध्ये दाखल केले जाते, म्हणजे. दिलेल्या तापमानावर संपृक्त द्रावण तयार होते. गरम द्रावण गरम फिल्टरेशन फनेलवर पेपर फिल्टरद्वारे किंवा सॉल्व्हेंट आक्रमक द्रव असल्यास, स्कॉट फिल्टरद्वारे (सीलबंद सच्छिद्र काचेच्या प्लेटसह फनेल) फिल्टर केले जाते. या प्रकरणात, समाधान निलंबित दंड घन कण पासून मुक्त आहे.

बर्फासह थंड पाण्याने किंवा थंड मिश्रणासह क्रिस्टलायझरमध्ये ठेवलेल्या बीकरमध्ये फिल्टर गोळा केले जाते. थंड झाल्यावर, फिल्टर केलेल्या संतृप्त द्रावणातून द्रावणाचे छोटे स्फटिक उपसतात, कारण. द्रावण कमी तापमानात अतिसंतृप्त होते. प्रक्षेपित क्रिस्टल्स बुचेनर फनेलवर फिल्टर केले जातात. व्हॅक्यूम फिल्टरेशनचा वापर गाळण्याची प्रक्रिया वेगवान करण्यासाठी आणि द्रावणातून होणारा अवक्षेप पूर्णपणे मुक्त करण्यासाठी केला जातो. या उद्देशासाठी, व्हॅक्यूम गाळण्याची प्रक्रिया किंवा पध्दतीचे उपकरण एकत्र केले जाते (चित्र 15.1). यात बनसेन फ्लास्क (1), बुचनर पोर्सिलेन फनेल (2), एक सुरक्षा बाटली (4) आणि वॉटर जेट व्हॅक्यूम पंप (10) असतात. या प्रकरणात, विरघळणारी अशुद्धता फिल्टरमध्ये जाते, जी मुख्य पदार्थासह स्फटिक बनत नाही, कारण. द्रावण अशुद्धतेच्या संदर्भात अतिसंतृप्त नव्हते.

तांदूळ. १५.१. व्हॅक्यूम फिल्टरेशन प्लांट. 1 - बनसेन फ्लास्क, 2 - बुचनर फनेल, 3 - छिद्र असलेले रबर स्टॉपर, 4 - फ्लास्क, 5 - कनेक्टिंग वाल्व, 6 - ग्लास गॅस आउटलेट पाईप, 7 - तीन छिद्रांसह रबर स्टॉपर, 8, 11 - रबर नळी, 9 - नळी पीव्हीसी, 10 - वॉटर जेट पंप

फिल्टर केलेले क्रिस्टल्स, बुकनर फनेलच्या फिल्टरसह, फिल्टर पेपरच्या एका शीटमध्ये हस्तांतरित केले जातात जे अर्ध्यामध्ये दुमडलेले असतात आणि फिल्टर पेपरच्या शीटमध्ये पिळून काढले जातात. मी अनेक वेळा ऑपरेशनची पुनरावृत्ती करतो, नंतर क्रिस्टल्स बाटलीमध्ये हस्तांतरित केले जातात. इलेक्ट्रिक ओव्हनमध्ये 100-105°C तापमानात पदार्थ स्थिर वस्तुमानावर आणला जातो.

उदात्तीकरण -ही पद्धत द्रव अवस्थेला मागे टाकून, गरम झाल्यावर घन अवस्थेतून वायू स्थितीत बदलण्यास सक्षम पदार्थ शुद्ध करण्यासाठी वापरली जाते. पुढे, शुद्ध करायच्या पदार्थाची वाफ घनरूपित केली जातात आणि अशुद्धता ज्यांना उदात्तीकरण करता येत नाही ते वेगळे केले जातात. स्फटिकासारखे आयोडीन, अमोनियम क्लोराईड (अमोनिया), नॅप्थालीन यांसारखे पदार्थ सहजतेने उदात्तीकरण केले जातात. तथापि, पदार्थांच्या शुद्धीकरणाची ही पद्धत मर्यादित आहे, कारण. काही घन पदार्थ उदात्तीकरण करण्यास सक्षम आहेत.

दोन अविचल द्रवांचे पृथक्करण,भिन्न घनता असणे आणि स्थिर इमल्शन तयार होत नाही, हे विभक्त फनेल वापरून केले जाऊ शकते (चित्र 15.2). म्हणून आपण वेगळे करू शकता, उदाहरणार्थ, बेंझिन आणि पाण्याचे मिश्रण. बेंझिनचा एक थर (घनता r = 0.879 g/cm 3) पाण्याच्या थराच्या वर स्थित आहे, ज्याची घनता जास्त आहे (r = 1.0 g/cm 3). विभक्त फनेलचा स्टॉपकॉक उघडून, आपण काळजीपूर्वक तळाचा थर काढून टाकू शकता आणि एक द्रव दुसर्यापासून वेगळे करू शकता.

तांदूळ. १५.२. विभक्त फनेल.

द्रव पदार्थ वेगळे करण्यासाठी (बहुतेकदा सेंद्रिय), त्यांची विद्रव्य सॉल्व्हेंट्समध्ये विद्राव्यता वापरली जाते. विभक्त फनेलमध्ये स्थायिक झाल्यानंतर, सॉल्व्हेंटचे थर एकामागून एक काढून टाकून वेगळे केले जातात. नंतर सॉल्व्हेंटचे बाष्पीभवन किंवा डिस्टिल्ड केले जाते. अनेकदा सेंद्रिय पदार्थ शुद्ध करण्यासाठी वापरले जाते. विविध प्रकारचेऊर्धपातन: अंशात्मक, पाण्याच्या वाफेसह, कमी दाबाखाली (व्हॅक्यूममध्ये).

फ्रॅक्शनल डिस्टिलेशन(Fig. 15.3) वेगवेगळ्या उकळत्या बिंदूंसह द्रवांचे मिश्रण वेगळे करण्यासाठी वापरले जाते. कमी उकळत्या बिंदूसह द्रव वेगाने उकळते आणि अपूर्णांक असलेल्या स्तंभातून आधी जाते (किंवा डिफ्लेग्मेटर). जेव्हा हे द्रव फ्रॅक्शनेशन कॉलमच्या शीर्षस्थानी पोहोचते, तेव्हा ते आत प्रवेश करते फ्रीज, पाण्याने थंड केलेले आणि allongeजात प्राप्तकर्ता(फ्लास्क किंवा चाचणी ट्यूब).

तांदूळ. १५.३ फ्रॅक्शनल डिस्टिलेशनसाठी स्थापना: 1 - थर्मामीटर; 2 - dephlegmator; 3 - रेफ्रिजरेटर; 4 - allonge; 5 - प्राप्तकर्ता; 6 - डिस्टिलेशन फ्लास्क; 7 - केशिका; 8 - हीटर.

फ्रॅक्शनल डिस्टिलेशन वेगळे करू शकते, उदाहरणार्थ, इथेनॉल आणि पाण्याचे मिश्रण. इथेनॉलचा उत्कलन बिंदू 78°C आणि पाण्याचा 100°C आहे. इथेनॉल अधिक सहजपणे बाष्पीभवन होते आणि रेफ्रिजरेटरमधून रिसीव्हरकडे जाणारे पहिले आहे.

क्रोमॅटोग्राफी (शोषण)- मिश्रण वेगळे करण्याची पद्धत, 1903 मध्ये M.S. रंग. एक सार्वत्रिक मान्यताप्राप्त भौतिक आणि रासायनिक पद्धत असल्याने, क्रोमॅटोग्राफी आपल्याला विभक्त करण्यास तसेच विविध प्रकारच्या मिश्रणांचे गुणात्मक आणि परिमाणात्मक विश्लेषण करण्यास अनुमती देते. क्रोमॅटोग्राफिक पद्धती भौतिक आणि रासायनिक प्रक्रियांच्या विस्तृत श्रेणीवर आधारित आहेत: शोषण, वितरण, आयन एक्सचेंज, प्रसार इ. विश्लेषण केलेल्या मिश्रणाचे पृथक्करण अनेकदा सिलिका जेल, अॅल्युमिनियम ऑक्साईड, आयन एक्सचेंजर्स (आयन एक्सचेंज रेजिन) किंवा विशेष कागदावर भरलेल्या स्तंभांवर केले जाते. मिश्रण (मोबाइल फेज) च्या निर्धारित घटकांच्या वेगवेगळ्या सॉर्बेबिलिटीमुळे, सॉर्बेंट लेयर (स्थिर फेज) वर त्यांचे क्षेत्रीय वितरण होते - एक क्रोमॅटोग्राम दिसून येतो, ज्यामुळे वैयक्तिक पदार्थ वेगळे करणे आणि त्यांचे विश्लेषण करणे शक्य होते.

एकदा कंपाऊंड शुद्ध झाल्यानंतर, गुणात्मक विश्लेषण सुरू होऊ शकते. सेंद्रिय पदार्थांची रचना निश्चित करण्यासाठी, त्याच्या रचनामध्ये कोणते घटक समाविष्ट आहेत हे स्थापित केले जाते. यासाठी, या पदार्थाच्या रचनेतील घटक सुप्रसिद्ध अजैविक पदार्थांमध्ये हस्तांतरित केले जातात आणि अजैविक आणि विश्लेषणात्मक रसायनशास्त्राच्या पद्धतींद्वारे शोधले जातात.